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本文建立了离子色谱柱后衍生法同时测定饮用水中Cr(III)及Cr(VI)含量,该方法样品处理简单,柱后衍生检测专属性强,无其他杂质离 子干扰,检测结果准确可靠,故本方法适用于饮用水中Cr(III)及Cr(VI)含量的检测。AN_IC_23018 ThermoFisherSCIENTIFIC 离子色谱柱后衍生法同时测定饮用水中三价及六 价 铬含 量 吴国 权 陈洁郑 洪 国 赛默 飞 世 尔 科 技 (中 国)有 限 公 司 关键词:饮用水,离子色谱,柱后衍生 ,紫外检测器 ,三价铬,六价铬,CS5A色谱柱 Keywords: Dri n king water, lon chromatography, Post column derivatization, UV detector, Trivalent chromium, Hexavalent chromium, CS5A column 铬为工业进程重 要 原料,主 要以三价 C r(Ⅲ)及 六 价 Cr(VI )形 式 存 在 环境中,在一定条件 下 两者 可 以 相 互转化, C r(Ⅲ)是人体代谢 所必须的微量元素,而C r (V I )具 有 更高的毒性,对人体具有致癌 作用 ,对环境 也 有持久危害。Cr(V I )很容易被人体吸收,可以通 过消化道、呼吸道、皮肤及黏膜侵入人体。为了确保饮 用 水 安 全,我国《GB5749-2022生 活饮用水 卫 生标 准 》规定饮 用 水 六 价铬的最高 含 量不允许超过0.05 m g/L, 由 于 Cr(Ⅲ)与 C r (VI )存 在相互转化关系,两者同时监控变得尤为重要,可对 水质潜在 危险性做出预判。 本方法以离子色谱分离C r (Ⅲ)与 Cr(V I ), 柱 后 衍 生 以紫外检测器 检测 Cr (Ⅲ)与 Cr(VI ),两者结 合 同时满足分离 及 灵敏度要求,方 法 专 属 性 强,可用 于 饮用水 中 Cr(Ⅲ)及C r (VI)含量测定。 1.1仪器 、试剂 与 材料 Thermo S cientif i cTM Di onexTM A q u io n离子色谱仪 Thermo Sci e ntifi c TM D i o ne x TM VWD Varia b l e Wave l e n gth A b s or-b anc e D e t ecto r 紫外检测器 Thermo Sc i ent i f i cTM Di onexTM A X P泵 Ther m o Scientif i cTM D i o ne x T M AS-DV自动进样器 Thermo Sc i entif i cTM ChromeleonT M Ch romatography Da t a Sys-t em (C D S ) s o f t wa r e,v ve r s i on 7.3 Thermo Sc i entif i cTM D i one x TM lonPacTM CS5A分析柱,4×250m m ,(P/N 046104) Thermo Sc i entif i cTM Di o nexTM l onPa c TM CG5A保护柱 ,,44×50m m ,(P/N 046100) 超纯水(18.2 M Q-cm) 2,6-二羧酸吡 啶 (PDCA) ACROS (G R) 无 水磷酸氢二钠 (Na2HPO4) (G R ) 碘化钾 (KI ) Al f a Ae sa r (GR) 乙酸铵(C H 3CO 2N H a) F i she r C h e m ica l (H P LC)一 水 合 氢氧化锂 A C R O S (GR) 1,5-二 苯 基 卡巴肼 甲醇 Fi s h er C h e mica l (H P LC) 硝 酸 Fis he r Ch e mical (GR) 硫酸F is her Chemical (G R) 标准品 : Cr(II)、C r(VI) 有 色 金 属及电子材料分析测试中心 1.2实 验 方 法 1.2.1色谱条 件 色 谱柱: lonPac C G5A (4×50 mm )+ l onPa c CS5A (4×250 mm) 沛洗液:2 m M PDCA+2 mM Na2HPO4+10 m M K I+50m M CH3CO2NH4+2.8 m M L i OH; 流速: 1.0 m L /min; 柱温 :30℃; 进样量::1000p L ; 检测波 长 :0.0-4.0 m in, 335n m ; 4.0-8.0 min, 530 nm。柱后衍生试剂:2m M D P C+10%甲醇+0.45M 硫酸; 谷生试剂流速:0.5 m L /mi n 衍 生 管体积: 375pL (043700) 衍 生 试剂配制 注 意事项 : 1.2.2储备液配制及样 品 前处理 1.2.2.1淋洗液储备液(10倍 淋洗 液) 称 取 3.34g 2,6-二羧酸吡啶(P D CA), 2.84g磷酸氢二钠 ,16.6g碘化钾,38.5g乙酸铵,1.17g 一 水 合 氢氧化锂,依 次 加 入 到 加热的 800mL水中 ,试剂溶解后,冷却至室温 ,用水定容至1L。 1.2.2.2柱 后 衍生试剂 配制 1L 柱 后衍生液,首先将 0.5g1,5-二苯基卡巴肼(DP C )溶解于 100mL色谱级甲醇中 ,向容量瓶 中加 入500mL含 有 25mL 硫酸的水溶 液(冷却后的 硫 酸),充 分混合后,用水定容 至 1L。 1.2.2.3样 品 前处理 取5.0 mL样品至 于 25mL离心管(COR N I N G C en t riSta rT M )中 ,依次加 入 10mL淋洗液储备液, 2.5mL 50m M硝 酸溶液,涡旋后至于 90℃水浴中,加热30m i n 。加热结束后,从水浴 锅 中取出,冷 却 至室 温 ,用水定容 至 25 mL, 待测。 2.结果与讨论 2.1线性 和稳定 性 用 水 配制5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 u g/L的 系 列C r (II)标准溶液及 1.25、2.50、5.00、12.5、25.0 ug/L 的 系 列Cr(VI)标准 溶 液,在选定色谱条件下进样 分 析(标准分离图谱 如 图 1),以目标物的峰面积(y, mA Ux min )为 纵 坐 标,标准溶液浓度 (x, u g /L)为横 坐 标,建立标准曲线。Cr (I I I )及Cr(VI)线性范 围 、线性方程和相关系数如表 1所示。C r(II )在5.0~100 p g/L范围 内,线性 相 关系数R>0.999; Cr(VI)在1.25~25.0 pg/L 范 围 内,线性相关系数R>0.999。选 中 间浓度点混合标准工作溶液,连续进样6次, Cr(II )及Cr(VI)保留时间 相对标准偏差均满足 R SD<0.12%,峰面积相对标准偏差均满足 R SD<0.69%,说明仪 器 方法具有良好的稳定性。 表1三价铬及六价铬线性方程、线性范围酥相关系数 目标物 线性方程 线性范围 (ug /L) 相关系数(R) Cr(III) y=0.4666×-0.0033 5.0~100.0 0.9999 Cr(VI) 0.9997 图1标准溶液分离谱图 2.2方法 检 出 限 和定量 限 分别以3倍信噪比(S/N =3)和 10倍信噪比(S/N=10)所对应的目标物浓度作为仪 器 检 出限和 仪 器定量限。根据以下公式计算方法检出 限 和 方法定量限。 方法检出 限 =(Wx3)/[(S/N)] 式中:W——目标物浓度, pg/L ; S/N——仪器信噪比 ; 方法定量限=(Wx10)/[(S/N )] 式 中 :W——目标 物 浓度, ug/L ; S /N ——仪 器信噪比 ; Cr (ⅢII)及Cr (VI)检出限和定量限如 表 2所示。 表2 Cr(III)及Cr(I)检出限和定量限 目标物 仪器检出限 ug /L 仪器定量限 ug/L 方法检出限 ug /L 方法定量限 ug/L Cr(II) 0.990 3.300 4.950 16.500 Cr(VI) 0.015 0.050 0.075 0.250 2.3加 标 回收率和精 密 度 本方法 以 自来水样本底,分别对 C r (II)及Cr(VI)进行5.0 pg /L (1.25 u g /L )、50.0 p g /L (12.5 u g/L )及 100.0 ug /L (25 ug /L)低中高三水平 加标测试,每水平试样平行 测 定3次 ,本底 及 加 标谱图见图 2。结果表明 , C r (I II)及 C r(VI)加标 回 收率均在85.7%~98.3%之 间 ,证 明该 方法的准确度较高;检测结 果 的 标准偏差均在2.33%以内,证明该方法稳定 性 好 。其 详细加标回收率和变异系数(RSD)如表3所 示。 表3 自来水样中Cr(II I )及Cr(VI)加标回收及变异系数 Cr(VI) 次数 回收率(%) 加标浓度1.25 ug /L 回收率(%) 回收率(%) 加标浓度12.5 pg /L 回收率(%) 回收率(%) 加标浓度25.0 ug /L 回收率(%) 1 92.7 94.7 97.8 2 93.5 94.4 98.3 3 94.2 95.3 98.2 均值 93.5 94.8 98.1 RSD(%) 0.80 0.48 0.27 图2自来水样品中不同水平Cr(III )及Cr (VI)加标分离图谱 2.4实际样品 测定 在选定方法条件下,测定自 来 水 样 中Cr(ⅢI I )及Cr(VI)含量,结果如表4所 示 。 表4自来水样中Cr(III)及Cr(VI)含 量 元素 Cr(III) Cr(VI) 样品1 × × 样品2 × × ×:表示未检出。 结论 本文建 立 了离 子 色 谱柱后衍 生 法 同时测 定饮用水中C(ⅢI I )及 Cr(VI)含量,该方法 样 品 处理简单,柱后衍生检测专属性强,无其他杂质离 子干扰,检测结果准确可靠,故本方法适用于饮 用 水 中C r (II I)及C r (VI)含量的检测 。 热线800 8105118电话400 6505118www.t h ermofisher.com
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赛默飞色谱与质谱为您提供《离子色谱柱后衍生法同时测定饮用水中三价及六价铬含量》,该方案主要用于包装饮用水中重金属检测,参考标准《暂无》,《离子色谱柱后衍生法同时测定饮用水中三价及六价铬含量》用到的仪器有Thermo scientific Aquion IC离子色谱。
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