EDX-7200分析塑料中的P元素含量

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岛津EDX-7200能量色散型X射线荧光光谱仪，采用新型硅漂移检测器（SDD)，实现了高灵敏度、高分辨率的分析要求，能够快速无损进行塑料中P元素的筛选分析，检出下限低，重复性好，工作曲线法精确度，无需化学前处理，操作简单，方便快捷，是一种针对塑料中P元素含量快速筛选分析的有效方法。SSL-CA23-044Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-077 EDX-7200 分析塑料中的P元素含量 EDX-077 摘要：针对美国环保局(EPA)根据《有毒物质控制法案》 (TSCA)中 被禁止含有丙基化磷酸三苯酯 的 管控 ，使用岛津EDX-7200 能量色散 型 X射线荧光光谱仪对塑料中的P元素进行筛选分析，该方 法操作简单，方便快捷，无 需 化学前处理。 关键词：EDX-7200 丙基化磷酸三苯酯P P含量分析 技术特点： 小使用内置工作曲线可快速按材质选择相匹配条件进行筛选分析，工作曲线法精确度高； 心快速无损分析，操作简单，无需化学前处理，对环境友好。 2021年1月6日，美国环保局(EPA)根据《有 毒物质控制法案》(TSCA) 在联邦公报中发布了针对 五种持久性、生物累积性和毒性(PB T )化学物质的 最终规则，其中对产品和物品中的异丙基化磷酸三苯 酯 的禁止含有要求由3月8日起逐步实施，2022年3月3日发布的最终规则时将这一期限进一步 延长至了2024年10月31日。此次最终规则将影响大 范围的主要消费品和商品，如空调和暖风设备、通信 设备、计算机和电子产品、小型电器、家用电器、开 关设备、机动车和零部件等产品的塑料部件。 在 TSCA 法规中被禁止含有的异丙基化磷酸三苯 酯 ，分子式为 C27H33O4P，是一种重要的化学 品，作为增塑剂或阻燃剂添加在 PVC、PU、PE、PP、PC、ABS、PPO、HIPS、PVAC、PS、织物涂料、电路板、 实验部分 1.1仪器 能量色散X射线荧光光谱仪： EDX -7200 1.2分析条 件 靶 材 Rh 光管电压 0-50 kV 光管电流： 0-1000 uA 自动 氛围 大气 滤光片 ：无 准直器 ： 10mm 样品前处理 纺织品、酚醛树脂、人造革、胶片、板材、传送带、导 气管、地 板材料、电缆及合成树脂、塑料 、橡胶和纤维 中，增加产品的 工 艺性能，防污染、抗霉性和抗磨损性；作为抗磨剂和抗压缩剂添加在液压油、润滑油、润滑剂 和润滑脂中，增加产品的抗磨性能或抗压缩性能。 PI P (3：1)结构式 块状样品直接分析，颗粒样品直接装样品杯 中 进行分析，样品无需化学前处理。 ■结果与讨论 3.1筛选分析 3.1.1标样的准确性分析 利用仪器内置工作曲线，根据快速定性分析样品材质，再按照不同材质选择相匹配材质的工作曲线进行自动 筛选分析(100 s)。对Ｐ标 样 进行分析，结果如表1。 表1 对相关标样进行筛选分析P结果 (ppm) 项目 EC802a EC803a EC804a EC805a EC806a EC035 (颗粒) EC036 (颗粒) P-STD-JP P测定值 242 583 880 1586 6391 236 1467 1069 P标准值 213 469 790 1481 5228 191 1241 1070 相对误差(%) 13.6 24.3 11.4 7.1 22.2 23.6 18.2 -0.2 说明：1)相对误差 =(测 试值-标准值)/标准值×100%； 2)依据 IEC62321 标准，筛选分析误差允许在±30%的范围内 。 3.1.2检出下限分析 依标准，对P空白样品进行连续10次分析，空白样品的3倍标准偏差即为检出下限。详见表2。 表2筛选分析P检出下限(ppm) 项目 P 检出下限(100s) 24.9 3.1.3重复性分析 对 JSM KPP1070进行连续10次筛选分析(100s)，重复性 详 见表3。 表3 筛选分析重复性 (ppm) 项目 JSM KPP1070-P 10次平均值 1063 SD 10.1 RSD(%) 0.9 3.2工作曲线法 3.2.1元 素 工作曲线 使用P标样建立工 作 曲线，P元素曲线如图2. 标样名称 P(ppm) EC801a EC802a 213 EC803a 469 EC804a 791 EC805a 1481 EC806a 5228 EC035 191 EC036 1241 图2 P元素工作曲线 3.2.2检出下限分析 按标准对P空白样品进行连续10次定量分析，空白样品的3倍标准偏差即为检出下限。详见表4。 表4二 工作曲线法分析P 空 白的检出下限 (ppm ) 项目 P 检出下限(100s) 22.2 3.2.3重 复性分析 对 JSM KPP1070样品进行连续10次筛选分析(100s)，重复性详见表5。 表5工作曲线法 重 复性分析结果(ppm) 项目 JSM KPP1070-P 10次平均值 882 SD 9.8 RSD(%) 1.1 3.2.4准确性分析 使用工作曲线法对相关样品进行了准确性分析，分析结果详见表6。 表6对相关标样进行筛选分析P结果 (ppm) 项目 EC802a EC803a EC804a EC805a EC806a EC035 (颗粒) EC036 (颗粒) P-STD-JP P测定值 228 518 771 1361 5254 215 1247 896 P标准值 213 469 790 1481 5228 191 1241 1070 相对误差((%) 7.0 10.4 -2.4 -8.1 0.5 12.6 0.5 -16.3 说明：相对 误 差 =(测试值-标 准值)/标准值x100%； 结论 岛津 EDX-7200 能量色散型X射线荧光光谱仪，采用新 型 硅漂移检测器(SDD)，实现了高灵敏度、高分辨 率的分析要求，能够快速无损进行塑料中P元素的筛选分析，检出下限低，重复性好，工作曲线法精确度，无 需化学前处理，操作 简 单，方便快捷，是一种针对塑料中P元素含量快速筛选分析的有效方法。 岛津应用云