解决方案|气相色谱法测定学生用品-固体胶黏剂中水分含量

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学生用品-固体胶黏剂，俗称胶棒，常被用来粘贴纸张，是一类比较理想而美观的粘合剂。胶粘剂主要由胶结基料、填料、溶剂(或水)及各种配套助剂组成。其中涉及到诸如甲醛、苯、二甲苯、总挥发性有机物、塑化剂等多种有害化学成分。长时间吸入这些气体，对孩子的健康是非常有害的。有研究表明,苯、甲醛浓度一旦超标，长期接触者轻则会出现头痛、恶心、眼鼻咽喉发炎等症状，严重的甚至还可能引发血液疾病。EWAI东西分析 解决方案|气相色谱法测定学生用品-固体胶黏剂中水分含量 学生用品-固体胶黏剂，俗称胶棒，常被用来粘贴纸张，是一类比较理想而 美观的粘合剂。胶粘剂主要由胶结基料、填料、溶剂(或水)及各种配套助剂组成。其中涉及到诸如甲醛、苯、二甲苯、总挥发性有机物、塑化剂等多种有害化学成 分。长时间吸入这些气体，对孩子的健康是非常有害的。有研究表明，苯、甲醛 浓度一旦超标，长期接触者轻则会出现头痛、恶心、眼鼻咽喉发炎等症状，严重 的甚至还可能引发血液疾病。 GB21027-2020《学生用品的安全通用要求》国家标准中，胶棒中总挥发 性有机物的最大限量为 50g/L。其由气相色谱中总挥发物的含量减去水分的含 量而得出。由此可见，水分的测定是挥发性有机物含量是否准确的重要因素。胶 棒中水分的测定一般有烘干法、比重法、卡尔·费休法、气相色谱法等多种方法。本文根据 GB21027-2020附录E， 利用东西分析GC-4100气相色谱仪建立 气相色谱法测定胶棒中水含量的方法，供相关人员参考。 仪器与试剂 GC-4100 气相色谱仪 (TCD检测器) 分析天平； 微量注射器； 异丙醇； N，N-二甲基甲酰胺。 实验条件 柱箱 温度 140℃(3.5min) 30℃/min to 170℃(7min) 检测器 热导(FID) 进样口 温度 250℃ 检测器温度 260℃ 柱流量 mL/min 24.0 载气类型 氢气 色谱柱 GDX-103 桥温 300℃ 色谱柱 规格 1.0m*4mm(OD) 衰减 2 进样量 1pL 样品处理 按 GB 21027-2020 E.5.2.2.3实验步骤分别称取，分别加入2mLN，N-二甲基甲酰胺，摇匀；样品涡旋混合至均匀，离心机离心后取上清液进样测试，并 取相同的异丙醇和 N，N-二甲基甲酰胺混合液作为空白溶液。 实验结果 待仪器进入工作状态稳定后，依次取1uL异丙醇标准物质、空白溶液和样 品，分别注入气相色谱中，进行分析。 校准品谱图： 分析结果： 定量方法： 内标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(mg) 水 0.408 2125676 387953 201.8 2 异丙醇 2.045 1390182 95206 202.0 空白谱图： 分析结果： 定量方法： 内标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(mg) 水 0.473 16631 2080 固体胶谱图-1： 固体胶-1 分析结果： 定量方法： 内标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(mg)L 水 0.395 4284940 720343 430.61 固体胶谱图-2： 固体胶-2 分析结果： 定量方法： 内标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(mg) 1 水 0.397 4393503 729830 439.20 分析总结果 称样量(g) 水(g) 异丙醇(g) 测定值(g) 含量(%) 固体胶 0.6012 0.2033 0.4306 72.34 校准品 一一 0.2018 0.2020 0.4392 实验总结 本文参考 GB21027-2020《学生用品的安全通用要求》国家标准附录E，采用 GC-4100 气相色谱仪配置热导检测器对学生用品胶棒中的水分含量进行 了测定，并内标法定量。实验结果表明，该方法操作简单，取两次平均值作为测 定结果，结果准确，适用于固体胶黏剂中水分含量的测定，这对于学生用品中挥 发性物质的准确检测起着重要的作用，可以供相关学生用品质量检测相关人员参 考使用。