解决方案|气相色谱检测六氟化硫气体含量

智能文字提取功能测试中

六氟化硫（SF6）分子量145.05，密度6.602，熔点-50.5℃，升华温度-63.8℃，属于惰性非燃烧性气体，无色、无味、无臭、无毒。利用其化学稳定性好和对设备不腐蚀等特点，在工业中可用作保护剂和制冷剂及绝缘材料。 对于六氟化硫的检测，我国发布的多项标准中采用的方法为直接进样-气相色谱热导检测器（TCD）法。本文采用5A分子筛色谱柱分离六氟化硫，电子俘获检测器（ECD）检测器检测，最低检出限浓度可达0.003ppb，可满足多行业六氟化硫检测需求，供相关人员参考。 解决方案|气相色谱检测六氟化硫气体含量 六氟化硫(SF6)分子量145.05，密度6.602，熔点-50.5℃， 升华温度 -63.8℃，属于惰性非燃烧性气体，无色、无味、无臭、无毒。利用其化学稳定 性好和对设备不腐蚀等特点，在工业中可用作保护剂和制冷剂及绝缘材料。 对于六氟化硫的检测，我国发布的多项标准中采用的方法为直接进样-气相 色谱热导检测器 (TCD)法。本文采用5A分子筛色谱柱分离六氟化硫，电子俘 获检测器(ECD)检测器检测，最低检出限浓度可达 0.003ppb， 可满足多行 业六氟化硫检测需求，供相关人员参考。 实验原理 样品中的六氟化硫直接进样，经5A分子筛分离，电子俘获检测器检测，以 保留时间定性，峰面积定量。 仪器与试剂 GC-4100 气相色谱仪 (ECD检测器)； 微量注射器； 氮气。 实验条件 柱箱 50℃ 检测器 电子捕获 温度 (ECD) 进样口 温度 150℃ 检测器温度 300℃ 柱流量 mL/min 20.0 载气类型 氮气 色谱柱 5A柱 参比电流 0.8nA 色谱柱 规格 2.0m*4.0mm 进样量 0.5mL 实验结果 依次配置浓度为 0.1ppb、0.5ppb、1.0ppb、2.5ppb、5.0ppb、10.0ppb 的标准气体，然后待仪器稳定后，依次进样分析，根据峰面积和浓度绘制标准曲 线。 0.1ppb标气谱图-1： 0.1ppb-1 分析结果： 定量方法： 外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(ppb) 1 SF6 0.710 13747 3983 0.100 0.1ppb标气谱图-2： 时间(min) 分析结果： 定量方法： 外标法 序号组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(ppb)1 SF6 0.714 13830 3998 0.100 0.5ppb标气谱图-1： 0.5ppb-1 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(ppb) 1 SF6 0.700 93494 28961 0.500 1.0ppb标气谱图： 1ppb-1 时间(min) 分析结果： 定量方法： 外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(ppb) 1 SF6 0.718 147061 43615 1.000 2.5ppb标气谱图： 2.5ppb-1 时间(min) 分析结果： 定量方法： 外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(ppb) 1 SF6 0.718 282256 77033 2.500 5.0ppb标气谱图： 5ppb-1 分析结果： 定量方法：外标法 序号 组分名 保留时间 峰面积 峰高 样品含量(ppb) 1 SF6 0.718 516895 136551 5.000 10.0ppb标气谱图： 10ppb-1 时间(min) 分析结果： 定量方法： 外标法 序号 组分名保留时间 峰面积 峰高 样品含量(ppb)1SF60.72294834623226210.000 校正曲线： 7 8 9 10 浓度 浓度： 0.1000 0.5000 1.0000 2.5000 5.0000 10.000 0 峰面积： 13789 94779 146718 281538 515609 948346 曲线方程：Y=91923.6421073 X +40839.600403 相关系数：0.9983 2、检测限 Dt=2*N*C/h=2*55*0.1/3983=0.003ppb 实验总结 本文用 5A分子筛分离六氟化硫气体，电子俘获检测器检测，建立测定六氟化硫 含量的检测方法。实验结果表明：该方法出峰速度快，峰型好，保留时间在 0.71-0.72min， 同时检测限低为 0.003ppb。可供相关人员参考。