气相色谱法测定土壤中六六六滴滴涕

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试样中有机氯农药经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准品比较定量，分别测出土壤和沉积物中有机氯农药的残留量。部分数据如下，下载可查看详细数据结果：1、α-六六六 2、γ-六六六 3、β-六六六 4、δ-六六六 5、p,p'-滴滴伊 6、o,p'-滴滴涕 7、p,p'-滴 滴滴 8、p,p'-滴滴涕图 1 100μg/L 六六六、滴滴涕混标标准溶液数据评价表浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 六六六、滴滴涕农残的测定分析报告 一、执行标准 《 GB/T 14550-2003土壤六六六滴滴涕的测定气相色谱法》 二、方法概述 试样中有机氯农药经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准品比较定量，分别测出土 壤和沉积物中有机氯农药的残留量。采用 ECD 检测器，经RB-50+毛细色谱柱分离，六六六 滴滴涕梯度标准溶液制作校正曲线，线性相关系数范围为 0.99810-0.99997， 50ug/L标准溶 液面积重复性 (RSD%) 为 0.59-2.24%。在进样量为 1uL时，此方法的最小检测量为 0.26*10*-0.57*10"g。 三、试剂及标准品 3.1试剂 3.1.1异辛烷，色谱纯。 3.1.2正己烷，色谱纯。 3.1.3丙酮，色谱纯。 3.1.4苯，优级纯。 3.1.5浓硫酸，优级纯。 3.1.6无水硫酸钠，优级纯。在300℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃 瓶中，于干燥器中保存。 3.1.7硫酸钠溶液：20g/L 。 3.1.8硅藻土，试剂级。 3.2标准品 3.2.1六六六、滴滴涕混标对照品储备液(50mg/L)，经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质。 四、标准溶液配制 略 五、供试品溶液的制备 略 六、使用仪器设备 6.1 GC9720 气相色谱仪，附电子捕获检测器 (ECD)。 6.2 FL1090B 自动进样器(选配) 6.3 RB-50+/30m*0.25mm*0.25um毛细柱。 6.4提取设备：脂肪提取器(索式提取装置))。 6.5浓缩装置：旋转蒸发装置。 6.6振荡器。 6.7水浴锅。 6.8离心机。 6.9样品瓶(磨汇玻璃瓶)，3300mL分液漏斗， 300mL 具塞锥形瓶，1100mL 量筒，250mL 平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶。 七、测定 7.1色谱条件 略 7.2典型谱图 1、α-六六六 2、y-六六六 3、β -六六六 4、8-六六六 5、p，p'-滴滴伊 6、o，p'-滴滴涕 7、p，p'-滴 滴滴 8、p，p'-滴滴涕 图1100ug/L六六六、滴滴涕混标标准溶液 地址：浙江温岭经济开发区百丈南路95号 分析员：金迁于永庆审核：刘健 联系电话：0576-89965381日期：2018.9.30 7.2重复性实验 8 p ，p -滴滴涕 34.318 0.117 88255.7 0.6060 13119.8 1.4483 4.6719 1.1921 3 图 250ug/L 六六六、滴滴涕混标标准溶液重复性谱图及结果 7.3校正曲线及相关系数(分析柱) 序号 组分名 保留时间[min] 曲线方程 相关系数 1 α-六六六 15.424 A=11121.07226+8031.604492*(W) 0.99997 2 y-六六六 17.658 A=15149.522461+7110.382813*(W) 0.99978 3 β-六六六 18.005 A=14833.050781+3116.860596*(W) 0.9981 4 8-六六六 20.241 A=11095.071289+5089.041504*(W) 0.99967 5 p.p'-滴滴伊 28.693 A=19345.615234+4395.933594*(W) 0.99902 6 o，p'-滴滴涕 31.962 A=4414.053711+2234.905029*(W) 0.99946 7 p，p'-滴滴滴 32.169 A=13647.903320+2987.161377*(W) 0.99942 8 p，p'-滴滴涕 34.261 A=2909.293213+1677.727417*(W) 0.99915 以六六六 曲线方程：A-11121.072266+6031.604492*(V)，相关系放 0.99997 外标法 F六六六 曲斑方程：A-14833.050701 +31 590*(V)，相关系放：Q.9931J 外标法 A [m*x ] 8-六 曲线方程：A-111 504*(v)，相关系数：0.93357 外标法 A [or*s] P P一海商小 曲线方程 ： A=1934 35504*(4)，相 关系数：0.90002 7.4最低检出限(分析柱) 在进样量为1uL时，此方法的最小检测量见下表： 组分名 标液浓度[ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] 含量 [ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] 含量[ug/L] MDL[ug/L] 最小检测量(g) GBT14550 中最小检测量 (g) α-六六六 5 4.9056 4.96 4.9523 4.9007 5.0453 5.1417 4.9481 0.25 0.27*10“ 3.57*10“ y-六六六 5 4.7794 4.9091 4.9444 4.9215 5.0717 5.1533 4.9278 0.36 0.38*10“ 3.73*1012 β-六六六 5 4.8125 4.8866 4.8353 5.1377 5.0012 5.1392 4.9459 0.39 0.42*10-"12 1.18*10" 8-六六六 5 4.7074 4.8394 4.9089 4.9148 5.0964 5.2405 4.8108 0.53 0.57*10“ 9.79*10“ p.p'-滴滴伊 5 4.8404 4.8831 4.9044 4.9035 5.1711 5.1379 4.8368 0.41 0.44*10*12 1.76*10“ o，p'-滴滴涕 5 4.6595 4.9984 4.9111 4.8783 4.9859 5.2264 4.8433 0.51 0.54*10 7.56*10* p.p'-滴滴滴 5 4.7702 4.9123 4.8414 4.8678 5.1812 5.1973 4.8338 0.51 0.54*10*12 5.57*10* p.p'-滴滴涕 5 5.0402 4.948 4.9481 5.0502 5.1433 4.9103 4.9378 0.24 0.26*10 1.47*10 八、方法评价 审核：刘健 组分名 保留时间[min] 最小检测量(g) 峰面积RSD% 线性相关系数 α-六六六 15.424 0.27*10-12 0.59 0.999 y-六六六 17.658 0.38*10-12 0.84 0.999 β-六六六 18.005 0.42*10 1.64 0.998 8-六六六 20.241 0.57*102 0.96 0.999 p，p'-滴滴伊 28.693 0.44*10-12 1.59 0.999 o，p'-滴滴涕 31.962 0.54*102 1.85 0.999 p，p'-滴滴滴 32.169 0.54*10 2.24 0.999 p，p'-滴滴涕 34.261 0.26*10 0.61 0.999 九、色谱配置及主要试剂耗材清单 分析项目 微量分析 主机配置 GC9720 控温范围：室温加5℃~450℃，(以0.1℃增量任设) 程序升温速率：0-120℃/min 程序升温30阶 快速降温：250~100℃≤1.5分钟 温度稳定性：±0.1℃ 电子捕获检测器ECD (含板) 最高使用温度：450℃ 温控精度：±0.1℃ 1套 最小检测限：≤1.5×10“g/mL (y-666)； 毛细进样系统 分流/不分流模式 1套 压力、流量传感器 压力控制范围： 0-90psi 程序升压8阶 流量控制范围：0-600ml/min 程序升流8阶 辅助进样系统 自动进样器(选配) FL1090B 自动进样器 1套 色谱柱 毛细色谱柱 RB-50+ (30mx0.25mmx0.25um) 1根 色谱工作站 反控工作站 FL9720 色谱工作站 1套 气源 载气 高纯钢瓶氮气+减压阀 (钢瓶气用户自备) 1套 净化器 气体净化器 GPI-2气体净化器，用于净化气体 1套 脱氧管 其他 电脑、打印机 电脑带232串口端口、网线端口，操作系统详见安装环境说明 1套 稳压电源 电压：220V±22V(不满足条件的用户必酒)，功率≥2500W 1台 邮编： 317500 审核：刘健 日期：2018.9.30 FULI 易耗品 备件包 免费提供安装调试所有备件、半年期易耗品 1套 试剂与材料 六六六、滴滴涕混标 经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 1套 异辛烷 色谱纯 1套 正己烷 色谱纯 1套 丙酮 色谱纯 1套 苯 优级纯 1套 浓硫酸 优级纯 1套 无水硫酸钠 优级纯 1套 硫酸钠溶液 20g/L。 1套 硅藻土 试剂级 1套 分析天平 感量 0.001g 和0.0001g 各1套 提取装置 索式提取装置 1套 浓缩装置 旋转蒸发装置 1套 振荡器 1套 离心机 1套 水浴锅 1套 玻璃器皿 样品瓶(磨口玻璃瓶)， 300mL分液漏斗， 300mL 具塞锥形瓶， 100mL 量筒， 250mL 平底烧瓶， 25、50、100mL 容量瓶。 1套 邮编： 317500 审核：刘健 日期：2018.9.30