各种同步热分析仪在高分子材料中的应用

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同步热分析仪炉体加热采用贵金属镍铬合金丝双排绕制，减少干扰，更耐高温。托盘传感器，采用贵金属镍铬合金精工打造，具有耐高温，抗氧化，耐腐蚀等优点。供电，循环散热部分和主机分开，减少热量和振动对微热天平的影响。一、同步热分析仪操作开机前准备1.连接。检查同步热分析仪的管路和仪器连接是否正确，实验用的气瓶（氮气、空气和一氧化碳）是否有足够的压力。2.保护气。打开氮气气瓶，将减压表压力调整到0.2Mp。3.气密性。检查管路气密性是否良好，将泡沫涂在连接处，看是否有气体漏出。4.水循环冷却器。在水循环冷却器背板上将电源打开5.电脑。将电脑打开，登陆到windows。6.仪器主机。从同步热分析仪的主机左后方面板上将仪器电源打开。7.打开软件。双击桌面上的Pyris Manager图标。在屏幕上方会出现软件条，点击STA6000，即可进入软件。8.用品。将实验用的坩埚和镊子以及实验样品准备完毕。二、软件操作。1.新建或者打开方法。1)设定样品信息。2)初始状态：点击改变气体流量。并设定初始温度。3)升温程序，结果名称以及保存位置。4)点击添加程序，点击插入程序，点击删除程序，点击添加程序，设定升温或恒温时间。2.将空坩埚放在天平上，点击天平清零。3.点击温度到设定温度。4.取出坩埚，将样品放到坩埚中。将坩埚放回到仪器中，待重量读数稳定后，点击称重按钮，从控制面板中读取重量。5.按钮，待温度到达预订初始温度后。点击开始实验6.“开始分析”按钮。通过点击Curves菜单可以更改显示的曲线。7.通过改变温度或时间的显示范围。8.用监视框口监视实验中的各个参数变化9.待验结束后，针对数据谱图，进行处理分析。用于对曲线求微分，Smooth用于曲线的平滑。10.导出数据三、关机1.待实验结束后，退出软件。点击软件右上角的退出按钮。2.关闭仪器主机。从仪器左后面板关闭电源。3.关闭电脑。（如果后续还要使用，则无需关闭）。4.关闭水循环冷却器。从机器背板上将电源按钮关闭即可。5.关闭气体。将气体钢瓶总阀门关闭（顺时针旋转）。四、注意事项1.样品应适量(如：在坩锅中放置1/3厚或15mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。2.坩埚用完后需用超声处理，然后酒精清洗并干燥。3.在做有CO气体实验时，要保证室内良好的通风。4.升温速率不高于200℃/min，实验最高温度不超过950℃。ICS 29.060K 13 GB/T 2951.41-2008/IEC 60811-4-1：2004 中华人民共和国国家标准 GB/T 2951.41一2008/IEC 60811-4-1：2004 代替 GB/T 2951.8—1997 电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 第41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法 一 耐环境应力开裂试验- -熔体指数 测量方法- 一直接燃烧法测量聚乙烯中碳黑 和(或)矿物质填料含量- -热重分析法(TGA)测量碳黑含量- -显微镜法评估聚乙烯中 碳黑分散度 Common test methods for insulating and sheathing materials of electric and optical cables一 Part 41：Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds一 Resistance to environmental stress cracking-Measurement of the melt flow index一 Carbon black and/or mineral filler content measurement in polyethylene by direct combustion-Measurement of carbon black content by thermo gravimetric analysis(TGA)-Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscope (IEC 60811-4-1：2004，IDT) 2008-06-26发布 2009-04-01实施 前 言 GB /T 2951《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 》分为 10个部分： ——第 11部分：通用试验方法 ——厚度和外形尺寸测量 ——机械性能试验： ——第 12部分：通用试验方法 ——热老化试验方法： ——第 13部分：通用试验方法 ——密度测定方法 ——吸水试验——收缩试验； ——第 14部分：通用试验方法 ——低温试验； ——第 21部分：弹性体混合料专用试验方法—耐 臭氧试验 ——热延伸试验 ——浸矿 物 油试验； ——第 31部分：聚氯乙烯混合料专用试验方法 ——高温压力试验——抗开裂试验： ——第32部分：聚氯乙烯混合料专用试验方法 ——失重试验 ——热稳定性试验； ——第 41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法——耐 环境应力开裂试验 ——熔体指数测量 方法 ——直接燃烧法测量聚乙烯中碳黑和/或矿物质填料含量 ——热重分析法(T GA)测 量 碳 黑含量 ——显微镜法评估聚乙烯中碳黑分散度： -第 42部分：聚 乙 烯和聚丙烯混合料专用试验方法—高温处理后抗张强度和断裂伸长率试 验 ——高温处理后卷绕试验 ——空气热老化后的卷绕试验 ——测 定质量的增加——长期热稳 定性试验——铜催化氧化降解试验方法 ； -第 51部分：填充膏专用试验方法 ——滴点 ——油分离——低温脆性 ——总酸值 ——腐蚀 性 ——23C 时 的 介电常数——23℃和100 ℃时的直流电阻率。 本部 分 为 G B /T 2951的第41部分。 本部分等同采用IEC 60811-4-1：2004《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 第4-1部分：聚 乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法 ——耐 环境应力开裂试验 ——熔体指数测量方法 ——直接燃烧法测 量聚乙烯 中 碳黑和 /或矿物质填料含量 ——热重分析法(T GA)测 量 碳黑含 量——显微镜法评估聚乙烯 中碳黑分散度 》(英文版)。 为便于使用，本部分做了下列编辑性修改： ——用“第41部分”代替“第 4-1部分”； ——用 小数 点 ".”代替作为小数点的“，”； ——删除国际标准的前言； 一 本部分 1.2引用了采用国际标准的我国标准而非国际标准； ——本部分在 IEC 60811-4-1 原文第4章未与IEC 60811-4-1的标准名称中增加的“和光缆”相协 调处增加了“光缆”。 本部分代替GB /T 2951.8-1997《电缆绝缘和护套材料通用试验方法 第 4部分：聚乙烯和聚丙烯 混合料专用试验方法 第 1节：耐 环境应力开裂试验 ——空气热老化后的卷绕试验 ——熔体指数测量 方法 ——聚乙烯中磁黑和/或矿物质填料含量的测 量 方法 》。 本部分与 GB /T 2951.8—1997 相比主要变化如下： ——本部分名称修改为：“电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 第41部分：聚乙烯和聚丙烯 混合料专用试验方法 ——耐 环境应力开裂试验 ——熔体指数测量方法——直 接燃烧法测 量 聚 乙烯中碳黑和/或矿物质填料含量 ——热重分析法(T G A )测 量 碳黑含量 ——显微镜法评估聚 乙烯中碳黑分散度”： -与本部分名称相对应，英文名称修改为：“C o mm o n tes t m e thod s f o r insulat i ng a nd she a thing m a terial s o f electric an d o ptic a l cables -P a rt 41：Meth o ds s pecific t o p o l y ethylen e a nd p o l y- pr o pylene c o mpounds -Resist a nce t o envir o nmental stress cracking -Me a surement o f th e m e lt fl o w index -Ca r b o n bl a ck a nd /o r mine ral fille r c o ntent m ea su re m e nt in p o l y eth y len e by dire c t c o mbu s ti o n -Me as u r ement o f ca r b o n bl a ck c o ntent by the r m o gr a vimetric an a ly s i s (T G A )-A ss es sm e nt o f c a rb o n bl a ck d ispe rs i o n in p o l y eth y lene u si ng a mic ro sc o pe ； ——第 1章标题“范围”修改为“概述”，之下分为两条，第 1.1条“范围”，新增第 1.2条“规范性引用 文件”(1997版的第 1章；本版的第 1章)； ——前版标准的第 4章 "定义”变更为本版的第2章“术语和定义”(1997版的第4章；本版的第 2章 )； ——前版标准的第2章“试验原则”变更为本版的第3章(1997版的第2章 ；本版的第 3章)； ——前版标准的第 3章“适用范围”变更为本版的第 4章，并增加了“光缆”(1997 版的第 3章；本版 的第 4章)； -8.2增加了“试验设备应包含 下 列部件：”；8.2.3增加了“两张”；8.2.5“℃”改为“K”；8.2.6增 加了“或其他合适装置”；8.2.12“如图6”改为“(如图 6)”，同时删除了“”(1997 版 8.2；本版 的 8.2)； ——增加了图 1~图7名称和修订了图的注(1997版第 8章；本版的第 8章)； -8.4增加了“试片的条件处理应由相关各方达成 一 致协议，因为其可能充分影响试验结果 。如 果没有协议，应采用本条给出的处理条件作为参考处理条件 。”(1997 版 8.4：本版的 8.4)； ——第 8.8条增加了注(1997版第 8.8条；本版的第 8.8条)； -第 9章内容删除了(1997版第 9章 ；本版的第 9章)； ——10.1中“2.5 min”修订为“1.5 min"，同时增加了“注 1”(1997 版 10.1；本版的10.1)； ——11.5.2中“加料后6 min，”修订为“加料后 4 m i n，"(1997 版 10.5.2；本版的 11.5.2)； ——10，5.3中增加了“单位 g /600 s"和“g ”(1997版 10.5.3；本版的 10.5.3)； ——10.6.3中增加了“单位g /150s "和表 1内容(1997版10.6.3；本版的 10.6.3)； ——第 11章修订 为 “聚乙烯中碳黑和/或矿物质 填 料含量的 测 定 直接燃烧法”；测温范围修订为 “300℃~650℃”；“第 三 个 10 min 后加热到(500±5)℃”修 订为 “第 三 个 10 min 后加热到 (600±5)℃”(1997 版第 11章；本版的第11章)； ——增加了第 12章“热重分析法测量聚烯烃混合物 中 的碳黑含量”(1997版无；本版的第 12章)；——增加了第 13章“聚乙烯中碳黑分散度的评估试验”(1997版无：本版的第 13章)。 本部分的附录A为资料性附录 。 本部分由中国电器 工 业协会提出。 本部分由全国电线电缆标准化技术委员会 归 口 。 本部分起 草 单位：上海电缆研究所 。 本部分主要起草人：李明珠、王 申、朱永华、王 春红、黄萱。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB /T 2951.8—1997； ——G B 2951.36一1983、G B /T 2951. 36—1994、GB /T 2951.39—1994、GB /T 2951.41—1994、GB/T 2951.42一1994。 电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 第41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法 ——耐环境应力开裂试验——熔体指数 测量方法——直接燃烧法测量聚乙烯中碳黑 和(或)矿物质填料含量——热重分析法(TGA)测量碳黑含量——显微镜法评估聚乙烯中 碳黑分散度 1 概述 1.1 范围 GB /T 2951 的本部分规定了配电及通信用电缆和光缆，包括船舶及近海用电缆和光缆的聚合物绝 缘和护套材料的试验方法。这些试验方法适用 于 聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)混合料，包括发泡绝缘和带 皮泡沫绝缘 。 1.2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 GB/T 2951的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注日期的引用 文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分 达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本适用 于本部分。 GB /T 2951.13一 2008 电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 第 13部分：通用试验方 法 ——密度测定方法 ——吸水试验——收缩试验(IE C 60811-1-3：1993，IDT ) IS O 18553：2002 聚乙烯管 材 、装置和混合料中颜料和碳黑分散度的评估方法 2 术语和定义 为便于试验，应区分低密度、中密度和高密度聚乙烯： 聚乙烯类型 23℃时密度*/(g/cm²) 低密度聚乙烯 ≤0.925 中密度聚乙烯 >-0.925.≤0.940 高密度聚乙烯 0.940 这 些 密度是指未填充树 脂 。测 定方法按GB /T 2951.13-2008 第 8章的 规定 。 3 证 试验原则 本部分没有规定全部的试验条件(诸如温度、持续时间等)以及全部的试验要求，它们应在有关电缆 产品标准中加以规定。 本部分规定的所有试验要求可以在有关电缆产品标准中加以修改，以适应特殊类型电缆的需要 。 4 适用范围 本部分规定的试验条件和试验参数适用于电缆、光缆、电线和软线的最常用类 型 的绝缘和护套材料 。 5 型式试验和其他试验 本部分规定的试验方法首先是作为型式试验用的。某些试验项目其型式试验和经常进行的试验 (如例行试验)的条件有本质上的区别，本部分已指明了这些区别。 6 预处理 所有的试验应在绝缘和护套料挤出或硫化(或交联)后存放 至 少 16h方可进行。 7 中间值 将获得的应有个数的试验数据以递增或递减次序排列，若有效数据的个数是奇数时，则中间值为 正 中间一个数值：若是偶数，则中间值为中间两个数值的平均值 。 8 耐环境应力开裂 8.1 概述 这些试验步骤仅适用于电缆护套的原始粒料 。 步骤A：适用于不太苛刻的电缆使用条件和环境下的材料 。 步骤B：适用 于 较苛刻的电缆使用条件和环境 下 的材料。 8.2试验设备 试验设备应包含以下部件 ： 8.2.1 热压机 儿 用来制作模压试片，热压机的压板要大于模板。 8.2.2 两块硬质金属模板 厚度为(6±0.5)mm，面积约为200 mm×230 mm 。每块板应从 一 边钻 一 个孔到板中心 5m m 范围内 ，在孔内放置温度传感器。 8.2.3 两张隔离片 面积约 200 mm×230 m m。例如厚度为 0.1mm ~0.2m m 的铝箔 。 8.2.4 合适的压模 可制作尺寸为 150 m m ×180 mm X (3.3±0.1) mm，内圆角半径约 3m m 的试片 。 8.2.5 电热空气烘箱 强迫空气循环并附有降温速率为(5±0.5)K /h 的程序装置。 8.2.6 冲模及冲片机 冲模应清洁、锐利、无损伤，能冲切(38.0±2.5)mm ×(13，0±0.8) mm的试 片，或其他合适装置。 8.2.7 指针式测厚仪 测量平面的直径为4m m~8m m，测量压力为 5N/cm?~8N /cm ²。 8.2.8 装有刀片的刻痕装置，如图 1，刀片的形状和尺寸如图 2。 注：刀 片为“G em "刀片，如 图2所示 ，同 时 参见 附录A 。 图 刻痕装置 尺寸单位 为 毫 米 图2 刀片 8.2.9 图 3所示的弯曲夹持装置 ，用虎钳或其他合适的装置使其对称地闭合 。 1——后夹头 ； 2——装入的试 样； 3——前 夹 头 ： 4——导杆； 5——螺丝。 图3 弯曲夹持装置 8.2.10 转移装置如图 4所示，将弯曲好的试件从弯曲夹持装置中 一 次转移到黄铜槽试样架内。 图4 转移工具装置 8.2.11图 5所示的带槽黄铜试样架 ，可容纳 10个弯曲好的试件 。 尺 寸单位为 毫 米 尺寸 11.75mm ±0.05 m m 为 试样 架槽内 宽 尺寸。 图5 带槽黄铜试样架 8.2.12硬质玻璃试管尺 寸 为 200 mm×32 m m，应能容纳装有试件的试样架，并采用包有铝箔的软木 塞塞住试管口(见图 6)。 图 6 试管及可装10个试件的带槽黄铜试样架(如8.2.11条所述) 8.2.13试剂 程序 A ：100%I g epal CO-630(Anta ro x CO-630)或其他具有相同化学组分的试剂(参见注 1、注 2以 及附录 A)。 程序 B：10%Igepal CO-630(A nta rox CO-630)水溶液(按体积计算)或任何其他具有相同化学组分 的水溶液 。 注 1：试 剂 只能 用一次。 注2：碰 到意外 短的失效时 间 应当 检 查 试 剂 的含水 量，因 为 含 水 量 略微超 过 规 定的最大值 的 1%，试剂 的活 性就会 明显增大。 注 3： Igepa l CO-630或 类 似 试剂 的水 溶 液 应当 在 60℃~70℃时 ，用 搅 拌器 搅拌 制取，搅拌 时 间 至 少为1h，试 剂 应 当在制取后 一周内使 用 。 8.2. 14 加热容器应具有足够尺寸和深度，内可放置支架以支撑装有试件的玻璃试管(如图 6)，应采用 合适的设备使温度保持在(50±0.5)℃。设备的热容量应足够大，以保证在放人试管后温度不会降到低 于49℃。 8.3 试片的制备 8.3.1 为准备试验，将一个干净的如 8.2.3所述的隔离片放在 8.2.2所述的模板上，在 8.2.4所述的 压模中放人(90±1)g的粒料或粉料 ，此料在压模中形成 一均 匀薄 层 ，然后放上另 一 隔离片再放上另 一 块模板，应不使用脱模剂。 8.3.2 模具应放到 8.2.1所述的模压机里，模压机 应 预热到 170℃，并用不大 于1kN的力合上压机。 8.3.3 当模板里的传感器指示的温度达到 165℃~170℃时 ，应用压机将 50kN ~200 kN的全压力加 到模具上，保持 2m i n，这期间压机的温度应保持在 165 ℃~170℃范围内 ，在加全压力阶段结束时停止 加热，即可将压模从压机上取下来，也可在全压力下快速冷却。 8.4 试片的条件处理 试片的条件处理应由相关各方达成 一 致协议，因为其可能实质性影响试验结果 。如果没有协议，应 采用本条给出的处理条件作为参考处理条件 。 在不移动隔离片的情况下移去模板后，将模压的试片放在 8.2.5所述的烘箱里使试片周围空气自 由循环，这样模压试片能很好地放置在水平的导热面上，使得隔离片与聚乙烯之间保持良好的接触。 在模压试片表面的中心以上不超过 5mm 的 地方测得的温度应按下述规定控制： 对低密度聚乙烯，烘箱试验温度应保持(145±2)℃；对中密度聚乙烯，试验温度应保持(155±2)℃； 对高密度聚乙烯，试验温度应保持(165±2)℃。烘箱试验温度应保持 1h，然后以(5±2)K/h的速率降 低至(29±1)℃，也可在压机上冷却试片，实际的冷却速率应用绘图记录仪记录 。 注：试片 是香需 条 件 处理可自 定 ，在有 争议 的 情 况应 采用 经条 件处理 的 试片 。 8.5 试片外观的检查 在距试片边缘 10 mm以外范围内试片表面应光 滑 ，并不应有气泡、突起或凹陷。 8.6 试验步骤 8.6.1 试件的制备 用8.2.6所述的冲模和冲片机或其他合适的装置，在距试片边缘大于25 m m 的地方切取 10个如 8.6.2规定的试件 ，切取试件时，应使试片上留 下 的孔之间的网状部分不至于损坏 。 用 8.2.7所述的指针式测厚仪测 量 试件 的 厚度，应符合 8.6.2的规定 。所切取的试件的边缘应成 直角，斜的边缘可能导致错误的结果 。 8.6.2 刻痕及插入试件 在将试件放到试剂中之前，每个试件都应用8.2.8所述的刻痕装置刻痕(见图 7)，刀片应锋利并没 有损坏，并应按要求调换，即使在很好的条件 下 刀片最多只能刻 100个刻痕 。 聚乙烯护套材料的密度 A/mm B/mm C/mm Dh/mm ≤0.940 g/cm≥0. 940 g/cm* 38.0±2.538.0±2.5 13.0±0.813.0±0.8 3.00~3.301.75~2.0 0.50~-0.650.30~0.40 #这些密度是指未填充树脂，按第2章的规定。 b深度D在长度方向应均匀。 图7 已刻痕试件 将刻痕朝上的 10个试件放人 8.2.9所述的弯曲夹持装置，然后用台钳或恒速电动压床在 30s~35s 的时间内闭合夹持装置 。 将弯曲好的试样用 8.2.10所述的转移工 具 从夹持装置中提出并放入 8.2.11所述的黄铜槽试样架 内。如有的试件在试样架中抬得太高，应用人力将它 们 压下去。 在试件弯曲 5 min~10 min 之后，将试样架插人到 8.2.12所述的试管里 。试管应充以 8.2.13所述 的适当的试剂，所有试件都应浸人到试剂里。用软木塞将试管塞住。 充以试剂的试管应立即放到 8.2.14所述的加热容器中的架子上并开始计算时间。应注意试验时 不使试件碰到试管壁 。 8.7 试验结果评定 通常环境应力开裂应在刻痕的地方开始，并向它的直角方向发展 。当用正常视力或校 正 视力 而 不 用放大镜检查时 ，试件上出现第 一 个裂纹时，即表明该试件失效 步骤A：经24h加热，容器中失效试片不能超过 5个，如有6个试件失效，则作为未通过试验。允许 从 一 个新试片上再切取 10个试件重复进行 一 次试验 。重复试验不能有多 于5个试件失效。 步骤B：经 48h加热，容器中不能有试片失效 。如有 一 个试件失效，则作为未通过试验 。允许从一 个新试片上再切取 10个试件重复进行 一 次试验 。重复试验不能有 一 个试件失效。 8.8 步骤A和步骤B的试验要求及条件 试验条件和要求 步骤A 步骤B 试片的制备： 温度 压力 kN ——时间 min 试片的处理： 二—-温度范围" 冷却速度 C/h 试验条件： 一试剂浓度 % 温度 时间(最少) h 要求： 最多失效数 100 24 5个试样(F50) 165~170 50~200 2 见注a 5±2 10 50.0±0.5 48 0个试样(F0) a起始温度按聚合物类型： 低密度聚乙烯：145℃±2℃；中密度聚乙烯：155℃±2℃； 高密度聚乙烯：165℃±2℃。 终止温度为29℃±1℃ Igepal CO-630或其他任何具有相同化学成分的试剂。 I g ep al C O-630或 其 他 任何具有相同 化 学 成分 的 试 剂 。 9 空气热老化后的卷绕试验 注：空气 热 老 化 后 的 卷 绕试 验现 在 按 GB /T 2951.42-2008第10章进 行 。 10熔体指数测定 10.1 概述 聚乙烯和聚乙烯混合物的熔体指数(MFI)是指在 190℃温度下，按采用的方法确定的在负荷作用 下通过 一 个规定的出料模，在 1.5 min 或 10 m i n 时间内所挤出的材料的数量。 注 1：1SO 1133 规 定了同 样 的方 法 。 注2：熔体 指 数不 适用 于阻燃 聚 乙烯。 10.2 试验设备 试验设备主要是 一 个挤塑仪，通常结构如图 8所示，装在立式料筒里的聚乙烯在可控温度下，由 一 个加压活塞通过 一 个出料模孔挤出 。试验设备上所有与材料接触的表面都应具有高光洁度 。 图8 熔体指数测定仪(图示大外径钢筒 ，出料模固定板A和绝热板B)组成试验设备的 主 要部件如下： a)钢筒 钢筒垂直固定，并有热绝缘以便在 190℃工作，钢筒长至少 115mm，内径在 9.5m m~10 mm 之间，并且符合 10.2中b)项要求。如果裸露的金属表面积超过4cm²，则钢筒底座应绝热，并 推荐用聚四氟乙烯作为绝热材料(厚约 3m m)以避免粘住挤出料 。 b ) 空心钢活塞 空心钢活塞长度至少与钢筒 一 样 。钢筒轴线应与活塞轴线重合，活塞的有效长度最大为 135 m m。活塞头长度为(6.35±0.10)mm，直径应比钢筒 工 作长度上各处的内径小 (0.075±0.015)mm 。此外，为计算负载(见 10.2中c )项 )，活塞头的直径应为已知值 ，公差为 ±0.025mm 。活塞头下边缘有 0.4m m 半径 的 圆角，上边缘磨去锐边，在活塞头 上面的活塞的直径缩小至约为 9mm，活塞顶部有螺栓以支撑可卸负载 。但活塞与负载 之间应有隔热 层。 c) 活塞顶的可卸负载 负载与活塞的总重量应能达到施加的力P为： 用方法A时(见 10.5) P =21.2N 用方法C时(见 10.6) P =49.1N d) 加热器 使钢筒里的聚乙烯保持在(190±0.5)℃的 温度下，推荐使用自动控温装置。 e ) 温度测量装置 测温装置应尽可能靠近出料模，但位于钢筒筒体内。此装置应经过校准使其温度测量准确到 ±0.1℃。 f ) 出料模 用硬质钢制成的出料模的长度为(8.000±0.025)mm，其平均内径在 2.090 mm 和2.100 mm 之间并在其长度上保持均匀，偏搓在 ±0.005 m m 范围内(见图 9)。出料模不应伸出钢筒的底 座之外 。 g) 天平 精确到 ±0.0005g 。 图9 出料模(小外径钢筒及固定出料模的示例) 10.3 试样 应从电缆或电线的 一 端取 一 个足够重量的绝缘或护套试样。试样应切成小块，小块在任 一 方向上 的尺 寸 都不应超过 3mm 。 注：如果 需要 ，可 从不 同 的 绝缘 线 芯上取 绝缘 料 。 10.4 设备的清洁和保养 每次试验后，设备应清洁。 在清除表面的聚乙烯或清理操作设备的任意部件时，决不能使用可能损坏活塞、钢筒或出料模表面 的磨料或类似的材料 。 适 合 于清洗设备的溶液是 二 甲苯、四氢化奈或无气味的煤油。活塞尚热时用布浸溶液进 行 清洗 。钢筒也应在尚热时用绒布浸溶液清洗。出料模应用紧配的黄铜绞刀或木栓子清洗。然后浸人沸腾的溶 剂里。 推荐定期(如常用的设备每周一次)对设备进行清洗，对绝热板、出料模挡板和钢筒进行彻底清洗，如装配在 一 起时可拆下来清洗(见图 8)。 10.5 方法A 10.5.1概述 方法A适用于测定未知MFI的聚乙烯试样的熔体指数。 10.5.2 试验步骤 试验设备应经清洗(见 10.4)。试验开始之前钢筒及活塞的温度应在(190±0.5)℃温度 下 保持 15 m i n，并在聚乙烯挤出期间一直保持这个温度。 推荐的测温装置[见 10.2中 e )项 ]是永久置于钢筒筒体内的水银玻璃温度计(见注解)，推荐采用 低熔点的合金(如伍德合金)来改善接触 。 注：如 果 使 用其他的测温装置 ，在 开 始试验前 ，这 种测 温装置应在 (190±0.5)℃温度下与 符 合 10.2中 e)项的 水银 温度 计 进 行 校准 ，这时 水银 温 度计 应 放 在 钢筒 中并 插 在 聚乙烯料中至适 当 深 度。 然后在钢筒中加人 一 份试样(见表 1)，并将无载的活塞重新插人钢筒顶部 。 加料后 4 m in，此时的钢筒温度应回升到(190±0.5)℃，在活塞上施加负载以使聚乙烯通过出料模 挤出。在出料模处用适 当 的锐利 工 具按 一 定时间间隔截取短段挤出料作为 一 次“取料 量 ”。用截取挤出 料来测量挤出速度，每次取料的时间间隔列于表 1。 在料加人钢筒的20 min 内应取数次料，第 一 次取料及任何含有空气泡的取出料都应作废 。其余接 连取料数次(至 少 三 次)，应分别称重，精确 至 mg，并计算平均质(重)量。 如果分别称得的最大质(重)量与最小质(重)量之差大于平均值的 10%，则试验结果应作废，并重 新取样进行试验。 10.5.3试验结果表示方法 MFI应计算到两位有效数字(见注 1)，并以MFI . 190.20. A(见注2)的符号表示，单位 g /600s。 式中： MFI ——每 10 m in 的克数； m ——取料质(重)量的平 均 值 ，单位 为 克(g)； 1——取料的时间间隔，单位为秒(s )。 注 1：聚乙烯 的 MFI可能 受 以 前加 热处 理 和 机 械处 理 的 影响，特 别是 氧化会 引 起 MFI 下 降 。通常 试 验 过 程中 发生 的氧 化将 引 起 连 续 取料 质(重)量 的 系统 性 下 降 ，这 种 现 象在含 有抗氧剂的 聚乙烯料 中 不 会 出 现。 注2：190—一 试 验温 度，℃； 20(或 50，对 方 法 C )——施加 在熔体 上的 近似 负载 ，以 N表示。 10.6 方法C 10.6.1概述 方法C适用于测定MFI小于 1的聚乙烯样品，测 量 按方法A。 10.6.2试验步骤 试验程序 与 方法A相同。 取料的时间间隔及投人钢筒中试样的质(重)量按表 1规定。 表 方法A和方法C的取料时间间隔(作为熔体指数的函数)及投入钢筒试料质(重)量 熔体指数MFI 投人料筒的试料的质(重)量/g 取料时间间隔/s 0.1~0.5 4~5 240 0.5~1 4~5 120 1~3.5 4~5 60 10.6.3 试验结果表示方法 MFI应记录到两位有效数字(见上述的注 1)并以 MFI 190，50.C(见上述的注2)符号表示，单位 g /150s 。 注：用 较 重 的 负载 (50N)和较 短的 取料 时 间(150s )所得 的以标 记 C 表示 的结 果 ，与方 法 A 和以标 记A表示 的 结 果 基本相同 ，但 在 标记A 和 C之间没有 直接 相 互 关 系。 11聚乙烯中碳黑和/或矿物质填料含量的测定——直接燃烧法 11.1 取样 从电缆的一端取 一 段足够重量的绝缘和护套试样。 将试样切成小块，任 一 方向上的尺寸应不大于 5m m 。 11.2 试验步骤 将长约 75 m m 的燃烧舟加热到灼热，然后在干燥器中冷却至少 30 min，称重精确到 0.0001g，将 (1.0±0.1)g重的聚乙烯试样放到燃烧舟中，再 一 起称重，精确到 0.0001g，减去燃烧舟的质(重)量即 得到聚乙烯试样的质(重)量(质(重)量A)，精确到 0.0001g 。 将装有试样的燃烧舟放到硬质玻璃、石英或陶瓷燃烧管的中部 。管子内径约为 30 mm，管子长度为 (400±50)mm 。然后将一个带温度计(测温范围为 300℃~650℃)的塞子和 一 根可供氮气的管子插 在燃烧管的一端，使温度计的端头与燃烧舟接触 。使含氧量小于 0.5%的氮 气 以(1.7±0.3) L/min 的 流速通过燃烧管，并在以后的加热过程中保持这个流速。 有疑问时，氮气中的含氧量应限制在 0.01%。 将燃烧管放人炉里，管子的出口串联到两个含有 三 氯乙烯的冷凝器上，第 一 个冷凝器用固体二氧化 碳冷却，第 二 个冷凝器的出口管应通到通风橱或户外大气中，或者也可将燃烧管的出口直径接到户外大 气 中。 将炉子在 10 m i n 内加热到300℃~350 ℃，再加热 10 m in 到约450℃，第 三 个 10 min 后加热到(600士 5)℃。然后在此温度下保持 10 min 。再将出口管从冷凝器(若有)脱开，将装有燃烧舟的燃烧管从炉子中 取出，冷却5 m i n，氮 气 流速与前相同。 然后将燃烧舟通过氮气进口端从燃烧管中取出，在干燥器中冷却 20 min ~ 30 m in 并重新称重，测 定残留物的质(重)量精确到0.0001g(残留物质 (重)量B)。 然后，再 将 此燃烧舟放人燃烧管，在(600±20)℃的温度下将空气或氧气取代氮气以适 当 的流速通 到燃烧管内，使残留碳黑燃烧 。在试验装置冷却之后，再取出燃烧舟并称重，测定残留物的质(重)量精 确到 0.0001g(残留物质(重)量 C)。 11.3 试验结果表示方法 12 热重分析法测量聚烯烃混合物中的碳黑含量 注：测 量 聚乙烯 中 磺 黑 含 量时，本方 法可以作为 第 11章的 替代 方 法 。在 有争议 的 情 况下，第 11章 所 述 的直 接 燃 烧 法应 作为 基准方 法 。 12.1 原理 在热重分析仪中加人一份已称重的试样，从 100℃开始加热到 950℃，升温速率 20K/min 。 注 1：起 始温度 100℃是 实 用 的，由 于冷却时 间缩 短，后 续 的试 验 能较 早完 成 。 首先，用不含氧气的干燥氮气吹洗试样 。温度达到 850℃时 ，将 干 燥氮气切换成“混合 空 气”。此时 碳黑开始燃烧。 注2：氮气 吹洗期间，温 度 接近800 ℃前 的质(重 )量 损失由聚合 物 的降解和少 量组分损失引 起 。 12.22试剂 ——含氧量小于 10 mg /kg 的 干 燥氮 气。 ——干 燥“混合空气”(80%氮气和 20%氧气的混合气体)。 12.3 试验设备 ——热重分析仪； ——气体转换开关； ——自动绘图仪； ——分析天平。 12.4 试验步骤 12.4.1 设备参数 起始温度 100℃； 加热速率20 K /min ； c)终止温度950℃； 称重试样 5mg ~10mg； 低于 850℃的吹洗气体：氮气； f) 850 ℃~950℃的吹洗气体：“混合空气”。 12.4.2 操作 按仪器制造商的说明 书 和 12.4.1所述参数操作设备 。将尽可能薄 的 片状试样放在埚底部。开 始加热前用氮气吹洗至少 5 min ， 确保获得无氧气氛 。 12.4.3 试验结果评定 混合物的碳黑含量由每 一 单独试样在 850℃~950℃干燥“混合空气”中燃烧时 的 质(重)量 改变确 定 。950℃同时产生的燃烧残渣是灰分。 13 聚乙烯中碳黑分散度的评估试验 13.1 概述 评估试验应按 ISO 18553 进行。本方法适用于聚乙烯混合物或挤包 层 (例如护套)。 注：本方 法 仅适用于 碳 黑 含 量小于3%的聚 乙 烯 。 ISO 18553 给出两种准备样品的步骤。任 一 种都可以使用，但推荐使用下述步骤： ——压缩步骤主要用于聚乙烯混合物，但挤包层 也 可使用； ——显微镜用薄片切片机步骤用于聚乙烯挤包层。 13.2 试验步骤 按照 ISO 18553，准备规定数量的样品 。 采用 ISO 18553 所述显微检测技术，检查试件以确定： 分散度； 外观等级。 13.3 试验结果表示方法 用 ISO 18553 所述方式表 示 检查结果。 13.4 标准要求 除非相关电缆标准有规定，应采用 ISO 18553 附录D推荐的极限来指示可接受的碳黑分散度 。注： ISO 18553 附 录 D 提供了： 推荐 采 用 下 述 极限： 等级 ：平均 值 (见5.1)≤3。 外观 等级 ：不能 差于 附录B的B 显 微 图(即 ：相当 于显 微图 A .1.A . 2，A .3和 B 的 分散 等级 才 可 以 接受)。 附 录 A (资料性附录) 仪器和试剂 A. 1 仪器 购买 8.2.8、8.2.9及 8.2.10所述的试验仪器的地址： MM Cu s t o n Scientific In s truments In c . 541 Dev e n St re et Arlingt o n ，N.J U. S.A. 索取试验仪器的地址： Am e rican S o ciety f or Te st i ng and Mate r i a ls(AS T M) 1916 Race St r eet. Philadelphia 19103，P a U .S .A A.2 试剂 购买25℃时密度为 1.06的 100%IGEPAL CO-630的试剂的地址： GAF C o rp. ，Dyestu f f and Chem ica l Div . 140 W e st 51 St ree t N e w Y o rk，N.Y. 10020 U.S .A. 试剂的含水 量 必须小于 1%，因为它是吸湿的，应贮存在密闭的金 属 或玻璃容器内。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 第41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法 ——耐环境应力开裂试验——熔体指数 测量方法——直接燃烧法测量聚乙烯中碳黑 和(或)矿物质填料含量——热重分析法(TGA) 测量碳黑含量——显微镜法评估聚乙烯中 碳黑分散度 G B /T 2951.41一2008/I E C 60811-4-1：2004 中国标准出 版社 出版 发行 北 京复兴 门外 三里河 北 街 16号 邮政编码：100045 网 址 w ww. s pe， net ， cn 电话 ：68523946 68517548 中国 标 准出版 社秦皇岛 印刷 厂 印 刷 各地新华书店 经销 开 本 880X 1230 1/16 印张1字 数 28千字 2008年 11月 第一版 2008年 11月 第一 次 印 刷 书 号：155066·1-33427