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影响热重分析仪的因素1. 样品数量和样品托盘:对于热重测定,样品量较少,一般为2~5mg。一方面,仪器天平的灵敏度非常高。另一方面,如果样品体积大,传质阻力越大,样品内部的温度梯度就越大,甚至样品的热效应都会使样品温度偏离线性加热程序,从而改变 TG 曲线。粒度越细越好。如果粒径大,分解反应将转移到高温。样品盘的材料应耐高温,对样品、中间产品、产品和大气呈惰性,即不能具有反应活性和催化活性。常用的样品盘有铂金、陶瓷、石英、玻璃、铝等。需要注意的是,不同的样品应使用不同材质的样品盘,否则会损坏样品盘。对于碱性样品,如碳酸钠、铝、石英、玻璃和陶瓷样品盘不应用于测试。铂金样品盘不适用于含有磷、硫和卤素的聚合物样品,因为它对氢化或脱氢有机化合物具有活性。2.加热速度:热重分析仪升温 越快,温度滞后越严重。例如,如果加热速度快,曲线的分辨率会降低,一些中间产品的信息会丢失。例如,如果加热速度较慢,可以检测到一些逐渐失水的中间产品。3. 气氛影响:热天平周围气氛的变化对TG曲线有显着影响。CaCO3 在真空、空气和 CO2 气氛中的 TG 曲线相差近 600°C,因为 CO2 是 CaCO3 的分解产物。大气中CO2的存在会抑制CaCO3的分解,提高分解温度。聚丙烯在 150-180°C 空气中的增重是聚丙烯氧化的结果,而在 N2 中则不然。风速一般为40ml/min,高流速有利于传热和溢流气体扩散。4. 挥发物的冷凝:热重分析仪 的分解产物会从样品中挥发出来,并经常在低温下重新冷凝。如果它们凝结在悬挂的金属丝样品盘上,测得的重量损失将非常低。当温度进一步升高时,冷凝水再次挥发,会造成假失重,使TG曲线变形。解决方法是增加气体流速,使挥发物立即离开样品盘。5. 浮力:浮力的变化是由于样品周围气体的热膨胀,导致相对密度和浮力降低,样品的表观重量增加。热重分析仪 特点:1、仪表加热控制系统,PID控温程序,控温精度高。在样品采集过程中,系统根据输出信号自动改变量程。2、完善的双向稳压稳流气氛控制系统,由质量流量计控制,可改变实验中的气体种类。3、整个测量过程自动完成,自动绘制。软件功能可完成DTA常规数据处理;特殊数据处理(DTA峰面积、焓计算、动力学参数计算、数据对比、多种算法计算活化能、玻璃化学转变温度、测量比热的对比方法等)。4、用户可以使用铟、锡、铅等样品校准仪器的温度、差热、能量的精度。5、自动控温软件功能强大灵活,用户界面友好,数据分析功能丰富,控温程序设置灵活。6、大屏幕液晶显示,实时显示仪器状态和数据,两组热电偶,一组电偶实时显示炉温(无论加热炉是否工作)另一组电偶显示工作时的样品温度。
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