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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;色谱柱:ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm,3 μm;P/N:380-01247-14);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。 1.2 混合对照品溶液的制备 分别称取维生素D2对照品和维生素D3对照品适量,加甲醇制成每1 mL各含1 mg的单标溶液。分别精密量取维生素D2和维生素D3单标溶液适量,用95%乙腈水稀释制成混合对照品溶液,使得维生素D2和维生素D3的最终浓度均为100 ng/mL。1.3 分析条件 色谱柱:ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm,3 μm;P/N:380-01247-14) 柱温:35℃检测波长:264 nm 流速:0.4 mL/min 进样量:100 μL 流动相:95%乙腈水:甲醇=40:60 2. 实验结果按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:混合对照品溶液序号* 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 VD2 18.213 57840 3013 20016 1.113 -- 2 VD3 20.274 82664 3949 20863 1.101 3.829 重现性混合对照品溶液重现性目标物保留时间(min, n=3)峰面积(Area, n=3)数据1 数据2 数据3 RSD (%)数据1 数据2 数据3 RSD (%)VD2 18.213 18.000 18.000 0.12 57840 57676 57816 0.15 VD3 20.274 20.280 20.31 0 0.11 82664 82747 82937 0.17 3. 结论本文建立了维生素D2和维生素D3的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素D的测定》征求意见稿中第2法二维色谱条件,采用色谱柱ShimNex S-C18-PAH分析维生素D2和维生素D3,结果显示,2个化合物峰形对称,维生素D2和维生素D3达到基线分离,满足日常检测需求。此方法可为食品中维生素D2和D3的检测提供参考。
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岛津(上海)实验器材有限公司为您提供《食品中维生素D的测定》,该方案主要用于粮食加工品中营养成分检测,参考标准《暂无》,《食品中维生素D的测定》用到的仪器有ShimNex ShimNex 专用柱系列 其他专用柱。
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