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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)色谱柱:SH-I-5Sil MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75954-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。 1.2 混合标准使用液的制备取市售硝基酚类混合标准品适量,用二氯甲烷稀释定容至2.0 mg/L,作为混合标准使用液。 1.3 分析条件GC条件毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m.0.25 mm.0.25 μm;P/N:221-75954-30)程序升温:初始温度50 ℃,保持5 min,以8 ℃/min升温到250 ℃,保持4 min 载气:He 载气控制模式:恒线速度流速:1.0 ml/min 进样口温度:220 ℃ 进样量:1 μL 进样方式:不分流进样质谱条件电离模式:电子轰击电离(EI)电子轰击能量:70 eV 离子源温度:230 ℃ 接口温度:260 ℃ 溶剂延迟:3 min 数据采集模式:SIM 各化合物SIM参数见下表No. 化合物名称定量离子定性离子1 2-硝基酚139 81,65 2 3-甲基-2-硝基酚136 153,77 3 4-甲基-2-硝基酚153 154,77 4 5-甲基-2-硝基酚153 123,77 5 2,5-二硝基酚184 63,53 6 3-硝基酚139 93,65 7 2,4-二硝基酚184 154,63,107 8 4-硝基酚139 109,65 9 2,6-二硝基酚184 126,63 10 3-甲基-4-硝基酚136 153,77 11 6-甲基-2,4-二硝基酚198 105,121,51 12 2,6-二甲基-4-硝基酚167 91,77,137 2. 实验结果按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准使用液色谱图如下:混合标准使用液重现性数据目标物 保留时间(min) 面积(Area) 数据1 数据2 数据3 RSD(%) 数据1 数据2 数据3 RSD(%) 2-硝基酚13.292 13.291 13.287 0.01 194,849 203,146 204,027 2.52 3-甲基-2-硝基酚15.267 15.268 15.266 0.01 99,166 102,453 103,209 2.11 4-甲基-2-硝基酚15.617 15.618 15.616 0.11 223,736 232,100 233,342 2.27 5-甲基-2-硝基酚15.852 15.852 15.851 0.01 220,684 229,595 231,153 2.48 2,5-二硝基酚19.357 19.358 19.354 0.01 94,978 96,682 96,039 0.89 3-硝基酚19.494 19.496 19.492 0.01 178,850 187,303 190,522 3.24 2,4-二硝基酚19.997 19.998 19.995 0.01 71,060 71,782 72,466 0.97 4-硝基酚20.345 20.347 20.343 0.01 154,186 158,795 162,027 2.48 2,6-二硝基酚20.916 20.804 20.800 0.31 55,122 55,505 54,817 0.62 3-甲基-4-硝基酚21.163 21.166 21.160 0.01 167,560 171,352 177,261 2.84 6-甲基-2,4-二硝基酚21.622 21.623 21.62 0.01 120,410 123,443 123,260 1.38 2,6-二甲基-4-硝基酚21.901 21.901 21.899 0.01 225,985 234,887 237,689 2.62 3. 结论本文建立了12种硝基酚类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1150-2020的方法,采用色谱柱SH-I-5Sil MS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。
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岛津(上海)实验器材有限公司为您提供《水质 硝基酚类化合物的测定》,该方案主要用于环境水(除海水)中有机污染物检测,参考标准《暂无》,《水质 硝基酚类化合物的测定》用到的仪器有岛津SGLC SH-I-5Sil MS 超低流失气相色谱柱。
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