【仪电分析】酒驾新国标GB/T 42430-2023顶空气相色谱-质谱解决方案

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【仪电分析】酒驾新国标GB/T 42430-2023顶空气相色谱-质谱解决方案“醉驾”、“酒驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。血液中酒精含量与驾驶人反应时间和判断力密切相关，也是公安司法机关认定犯罪嫌疑人是否酒驾的依据。快速准确分析出司机血液酒精的含量是极为重要的任务。本方法参考国家标准GB/T 42430-2023 《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》，采用顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检验尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的含量。1、 方法原理根据乙醇等6种化合物易挥发的特性，经与平行操作的标准物质比较，采用顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检测，依据保留时间、质谱特征碎片离子进行定性。以峰面积为依据，内标法定量。2、 主要仪器配置1. GC138N-MS8300气相色谱-质谱联用仪；2.全自动顶空进样器；3.毛细管色谱柱：DB-ALC2，30m×0.32mm×1.2μm；4.电子天平；5.顶空进样瓶；6.标准物质：乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、叔丁醇，纯度均不少于99.5%；7.10.0mg/mL乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）标准物质储备溶液：分别精密称取标准物质乙醇（甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇）适量，用水配制成10.0mg/mL标准物质储备溶液；8.5.0mg/mL内标物叔丁醇标准物质储备溶液：精密称取500.0mg叔丁醇至100mL容量瓶中，用水定容至刻度；9.0.04mg/mL内标物叔丁醇工作溶液：精密吸取5.0mg/mL内标物叔丁醇标准物质储备溶液0.8mL至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。3、 实验方法3.1 实验条件3.1.1 顶空进样器参考条件加热箱温度：65℃；定量环温度：105℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间：10.0min；样品瓶加压时间：0.20min；定量环平衡时间：0.10min；进样时间：1.00min。3.1.2 气相色谱-质谱联用仪参考条件进样口温度：160℃；柱温：40℃保持3min，以10℃/min升温至120℃保持5min；载气：氦气；柱流量：1.5mL/min；进样量：1.0mL；分流比：10：1；EI源电压：70eV；溶剂延迟：1.5min；离子源温度：230℃；接口温度：180℃；采集方式：全扫描（scan），扫描范围：29 amu~300 amu；乙醇等6种化合物及内标物的保留时间与特征碎片离子见表1。表1 乙醇等6种化合物及内标物的保留时间和特征碎片离子化合物名称保留时间（min）特征碎片离子（m/z）甲醇1.86043*、58、42乙醇2.40331*、29、32丙酮2.69859*、31、41异丙醇2.88045*、43、59叔丁醇（内标物）3.28331*、45、46正丙醇4.16231*、42、59正丁醇6.36231*、56、41注：*表示基峰3.2 分析步骤3.2.1 定性分析3.2.1.1 检材样品制备取检材样品尿液100μL及0.04mg/mL内标物叔丁醇工作溶液500μL置于顶空进样瓶内，盖上硅胶橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀，置于全自动顶空进样器样品架上进样。3.2.1.2 质控样品制备取质量浓度为0.10mg/mL待测目标物标准溶液100μL，作为添加样品，与检材样品平行操作。取水100μL，作为空白样品，与检材样品平行操作。3.2.2 定量分析3.2.2.1 样品制备取检材样品尿液100μL各两份，按3.2.1.1操作。采用单点校正法定量，取与检材样品等量的目标物标准溶液各两份，与检材样品平行操作，得到添加样品，检材样品中目标物浓度应在添加样品中目标物浓度的（100±30）%内。3.2.2.2 进样分别取检材样品、单点浓度的添加样品，按3.1条件进样分析。3.3 结果计算3.3.1 内标单点校正法：记录检材样品和添加样品中目标物和内标物的峰面积值，根据检材样品和添加样品中目标物及内标物的峰面积，按公式（1）计算出检材样品中目标物的质量浓度。式中： ——检材样品中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；A——检材样品中目标物的峰面积；A’——添加样品中目标物的峰面积；Ai——检材样品中内标物的峰面积；Ai’——添加样品中内标物的峰面积；——添加样品中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。4、 实验结果4.1 空白测试结果根据3.1实验条件，取2个空白样品平行测试，测试结果空白样品中未检出，空白样品测试总离子流图如图1和图2所示。图1 空白样品1测试总离子流图图2 空白样品2测试总离子流图4.2 质控样品测试结果根据3.1实验条件，取2个质控样品平行测试，质控样品测试总离子流图如图3和图4所示。1-甲醇，2-乙醇，3-丙酮，4-异丙醇，5-叔丁醇（内标物），6-正丙醇，7-正丁醇图3 质控样品1测试总离子流图1-甲醇，2-乙醇，3-丙酮，4-异丙醇，5-叔丁醇（内标物），6-正丙醇，7-正丁醇图4 质控样品2测试总离子流图4.3 检材样品测试结果根据3.1实验条件，取2个检材样品平行测试，测试结果未检出。检材样品测试总离子流图如图5和图6所示。图5 检材样品1测试总离子流图图6 检材样品2测试总离子流图4.4 样品加标测试结果根据3.1实验条件，对样品进行加标测试，定性结果如图7~图13所示。图7 甲醇定性结果图8 乙醇定性结果图9 丙酮定性结果图10 异丙醇定性结果图11 叔丁醇（内标物）定性结果图12 正丙醇定性结果图13 正丁醇定性结果定性结果符合标准中离子丰度比的最大允许相对误差范围（表2），此方法的定性结果可靠。表2 离子丰度比的最大允许相对误差范围离子丰度比＞50%＞20%~50%＞10%~20%≤10%最大允许相对误差±10%±15%±20%±50%