闪蒸仪应用及技术性能分析

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1  概述液化石油气是碳氢化合物所组成的，主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷。烷烃和烯烃的混合物，也含有少量 C1, C2 和 C5+ 杂质，这些气体在常温、常压下的沸点范围为（-161--36）℃，液化石油气的组分之间的沸点温差相差这么大的情况，常温时，沸点低的组分就首先气化了，而沸点高的组分还处于液态形式，如果要进行样品分析时，很难充分保证分析样品的真实组分。石化领域之前的标准，样品分析前处理基本上采取水浴式气化的方法，这个方法受到操作繁复、样品重复性、安全性等因素的制约，现NB/SH/T 0230-2019；GB/T6023-2008已经采用为闪蒸的方法，可以改变由于原有烃类样品，常温气化对于低浓度高沸点组分的歧视效应，成功的解决及困扰取样的样品分析的真实性、便捷性及安全性等问题。2  闪蒸主要工作原理主要是利用加压后，蒸汽分压下降，使更多的溶剂（一般是液体）闪蒸为气态，闪蒸过程相当一块精馏的理论塔板，即完成了一次气--液平衡。闪蒸过程主要用于压力允许突然降低，物系的相对挥发度较大。3  标准变化2019年，测定液化石油气组成的新行业标准发布SH/T 0230-2019，替代老版 SH/T 0230-1992标准，标准中变化最大的是新标准对原有进样模式进行了改进，新、老行业标准的主要差别参见表 1。表1  SH/T 0230新、老标准比对SH/T标准样品进样方式系统设计要求进样重复性优点缺点0230-1992水浴汽化进样模式无无需连续进样重复性考核成本低，易得气化不稳定、重复性差、安全隐患、不方便操作。0230-2019液体阀液体阀设计至少要承受1380KPa的液体进样压力RSD≤ 3％液体进样，真实的反映样品，重复性好，操作方便、安全性好成本略高闪蒸仪至少要满足在工作温度 100℃下承受 1380KPa的液体进样压力的要求RSD≤ 4％气体进样，真实的反映样品，重复性好，操作方便、携带方便、安全性好成本略高 如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992标准使用水浴式气化样品有诸多不利的因素，尤其样品的重复性、准确性和安全性是石油化工分析的基本，影响定值的准确性；从2019年新标准开始启用，新的进样方式--闪蒸仪给石化分析带来了方便、快捷、准确和安全等好处，近年来，明尼克闪蒸仪在石油化工行业越来越被广泛使用。4  明尼克闪蒸仪系统特点l         系统管路采用钝化管路；l         提供多种模式样品的I/O口，兼容不同厂家的气相色谱；l         进样精度：<3%；l         装置的整个气路系统满足设计压力，能承受压力满足100℃不低于1380kpa液体进样压力；l         闪蒸仪在有机反应中，能够保证有机物、低含量及氧化物尽可能少地分解；l         实现全程伴热，防止样品气化后二次冷凝；l         提供将样品在气态和液态间切换，这一便捷的功能为实验提供了灵活性和准确性；l         温控精度：±0.1℃；l         流量范围：0～100ml/min；5        闪蒸仪重复性考查将MS200闪蒸仪与色谱仪相连，用MS200闪蒸仪多路（两台）测量C3-C5的不同组分，每一台进行重复性测量，调整一定流量的标准混合气，重复进样6次，从如下表2中可以看到最高的是相对标准偏差<2.13%，两台测量结果符合SH/T 0230-2019中要求的组分的相关对标准偏差小于等于4%，说明MS200闪蒸仪可以用于液化石油气取样分析，给出的样品含量是稳定的。 表 2  闪蒸仪重复性测量结果组分123456平均值rsd（%）1#丙烷539538534532541545538.17 0.87丙烯13804138151375513941139751400413882.33 0.75异丁烷3829383338073821382437413809.17 0.91异丁烯423427425425425417423.67 0.83正戊烷3976399838663986401839013957.50 1.522#丙烷531550525526516531529.83 2.13 丙烯13905139831366913673138391390013828.17 0.94 异丁烷3792377937963773371738023776.50 0.82 异丁烯425419421421410423419.83 1.25 正戊烷4109393240674022389840454012.17 2.03 6  CD值判断法适用于有证标准物质，无法给出合理标准物质的不确定时，不同的实验之间用于分析一个标准样品，利用实验给出再现性限R、重复性限r，进行分析同一标准物质比对，不同实验室采用相同的检测方法，测出成分含量与标准物质比对，此检验方法判断|X1-U01|≤CD，表明比对结果为满意结果，说明仪器的测量结果与标准物质之间比对是合理、可以接受；反之，由于|X1-U01|>CD，结果为不满意结果。表3  标准值与分析值计算组分含量（V/V）%平均值R方程再现性CD%|Uo-X|验证标准值样品1样品2（V/V）%X=(X1+X2)/2RCD<|Uo-X|丙烷0.02004 0.02174 0.01957 0.02066 0.145X0.6500.0116450.0058440.000615√异丁烷99.31 99.33 99.31 99.324 0.100X0.6842.3226551.3218420.015625√正丁烷0.1961 0.1750 0.1770 0.1760 0.148X0.4830.0639510.0424970.020055√从表3可以看出分析数据与标准值比较，验证结论是可以接受的，进而说明明尼克闪蒸仪给出的性能指标准确、可靠，符合检测标准SH/T 0230-2019中的控制指标的。