高频红外吸收法测定铜中硫含量

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高频红外吸收法测定铜中硫含量摘要：本文采用高频红外吸收法对铜中硫进行了测定。对称样量、助熔剂重量、工作曲线等进行了实验。用标准样品进行条件实验，标准样品释放曲线平滑，结果稳定，确定最佳实验条件为样品0.5g+1.0g钨助剂，再对未知含量铜基体样品进行测定，测定结果满足客户需求。关键词：高频红外法；铜；硫引言铜材料是一种拥有多种应用场景的材料，在现代生产生活中发挥着重要作用，铜材料导电性能出色，被广泛应用于电路电子器件等领域。在铜生产过程中，需要控制硫元素含量，硫含量高低虽然对铜的导电性和导热性影响不大，但能使铜产生热脆、裂纹，导致机械性能降低，塑性、耐磨性与耐腐蚀性显著下降。如果阴极铜中含硫量偏高，制成铜管、铜线后，管、线的伸长率与拉断力将会明显降低，容易断裂。因此精准快速检测铜中硫元素含量，对产品质量控制有着非常重要的意义。高频感应燃烧红外吸收法的测定范围为0.0001％～100％，适用于金属及其它固体无机材料中硫含量的测定。该方法具有灵敏度高、精度好、校准方便、分析快速等优点，能够很好的满足检测硫含量的要求，很好的契合客户需求。本文采用高频红外吸收法对铜标样及铜基体样品中的硫进行了测定，对样品称样量、助熔剂重量、工作曲线等做了研究，该方法可以快速准确的测定出铜中硫含量。图1 钢研纳克CS-3500分析仪1、 实验部分1.1  仪器与试剂仪器：CS-3500，钢研纳克；助熔剂：钨助剂（S<0.0005%）；坩埚：陶瓷坩埚（超低碳硫坩埚，尺寸25mm×25mm，在马弗炉中1200℃温度下灼烧2小时，冷却后取出，存放于干燥器中备用）；载气：高纯O2（99.95 %）；动力气：普通N2（99.5 %）；标准样品：见表1；待测样品：铜。表1标准样品编号名称牌号认定值（w(S) /%）9001T20.00531.2  分析原理样品和助熔剂放置在陶瓷坩埚内，在高频炉内通氧气燃烧，硫生成SO2析出，通过红外吸收法测定燃烧气体中的SO2浓度，计算出样品中硫的质量分数。1.3  实验方法待仪器稳定后，首先使用铜标准样品实验，找到最佳分析条件，分别对标样的称样量及助熔剂的称样量进行实验，待找到实验中标样释放曲线平滑，分析结果稳定的条件后，用该条件重复测试标样以及铜基体样品，测试得到准确数据。高频红外法：在坩埚中加入一定量的铜基体样品，加入钨助剂，将坩埚放在坩埚托上，点击开始，待分析结束，软件中自动显示硫的测试结果。2、 结果与讨论2.1称样量的确定称样量是分析的关键因素，称样量太小，样品的释放曲线较小，也容易放大样品的不均匀程度，影响最终的分析结果；称样量太大，样品燃烧不好，也会伴有大量粉尘导致污染的问题，因此需要找到合适的称样量。按照国标GB/T 51214-1996 要求，铜试样称样量应在0.4g至1.1g之间。本文分别实验了称取0.4g，0.5g，0.6g样品进行条件实验，最终确定0.5g称样量最合适，实验结果见表2。表2 标样称样量实验样品质量/g硫测定值/%平均值/%RSD/%0.40.005190.005030.005210.005580.005320.005273.860.50.005510.005230.005430.005240.005220.005332.590.60.005560.005260.005420.005190.005520.005392.982.2 助熔剂的选择高频红外法测定样品在短时间内需要完全燃烧，实验中加入钨助剂，钨在高频作用下、氧气氛围中燃烧可释放大量热量，热量可以帮助样品中的硫短时间内完全释放，钨助剂称取重量少于1g时，样品有时释放不充分，分析结果不稳定；钨助剂称取重量为1g时，样品燃烧充分，释放曲线平滑，结果稳定；钨助剂称取重量为1.5g时，相对于1g钨助剂粉尘增多，容易造成气路污染，也会造成助熔剂浪费，因此经过实验最终确定1g钨助剂为最佳称取重量。2.2 校准曲线的建立由于铜中硫的标准样品不多，本文采用编号9001的铜标准样品称取不同重量进行校准，所得曲线如图2所示，线性良好。图 2 校准曲线2.3 测定结果按照以上分析条件，分别对两种铜基体样品进行了分析，每种分析三次，得到稳定准确的分析结果。表3两种铜基体样品测试结果样品名称硫含量%RSD%1#铜样品0.00162/0.00173/0.001653.412#高锡青铜0.02452/0.02421/0.024430.653、 结论本文对高频燃烧红外吸收法测定铜中硫含量进行了研究，建立了铜中硫准确测定的分析方法，该方法快速准确，其结果稳定性好，测定结果满足客户需求。