【气相寻华佗】〖疑难杂症〗→奖励丰厚积分！！快来抢答！

2007年8月1日-8月30日



1. 谁用过inficon的便携gc-ms?

2.求助！瓦里安3400中文说明书

3.总碳和三氯化磷的测定


4.热重－色谱联用

5.有人用过Adeldonded的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱柱吗？[/URL]


6.需要GC102M型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱简介及使用技巧[/URL]


7.1.2-丙二醇的手性分离



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10.硫酸二甲酯的残留溶剂大家有什么好办法么？


11.谁有测这些项目的?

12.Unity-Ultra热脱附二次捕集问题


13.请各路高手给小辈发一个北京北分瑞利分析仪器SP-3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪的操作规程[/URL]


14.新手求助用岛津ＧＣ－１７Ａ做石脑油的ＰＯＮＡ值　工作站培训教材和如何定性啊



15.一些有机测试的方法_臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法




16.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱问题求助！！苯酚和壬基苯酚用什么方法分析[/URL]


17.关于环己烷氧气氧化制环己酮


18.请教如何将丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)与二甲苯分离,用什么柱子及操作条件的设定



19.求做PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相仪器的电脑上的软件[/URL]


20.问八氯二丙醚的分析条件


21.GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱分析松节油温度应该怎样设置[/URL]


22.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱测定氯气氢气中杂质含量[/URL]

23.：如何用色谱分析三氟乙酰乙酸乙酯？用什么色谱柱及色谱分析条件？



24.有没有人做过奶粉中肌醇检测，现在在前处理上遇到问题了！



25.class-gc10工作站操作说明书

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网上找的:          
 1  气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 ,  分析速度快 ,  样少 ,  可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 ,  近 80%  的原料   中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质   样品的性质以及仪器本身等方面的原因 ,  常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的
产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。             
2 色谱仪的构成              对一位色谱分析工作者来说 ,  熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成 ,  主要包括 :  气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统 .             
3 气相色谱仪的常见故障及排除方法           
  3. 1 分离不完全             ① 几个峰重叠 ,  分离不开。处理方法 :  降低载气流速 ,  减少进样量 ,  降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 ,  表明固定液已流失 ,  色谱柱寿命已终 ,  需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰
平。处理方法 :  可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 ,  使含量少的组分检测不出来。处理方法 :  可以通进样量 ,  提高检测器灵敏度来解决。            
 3. 2 峰形不规则             ① 出现拖尾峰。处理方法 :  采用强极性固定液 ,  消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 :  通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。             
3. 3 检测器造成的影响 ,  以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 ,               检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 ,  以实现被测组分的测量。 ①TCD  检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 ,  并可能出现高噪音。 ②TCD  热阻丝被烧断 ,  基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 ,  出脉冲干扰峰。           
  3. 4 载气的影响              载气携带分析样品流过固定相 ,  分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 ,              送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 ,  会引起保留时间增长 ,  灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 ,  会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 ,  造成不规则基线漂移或波状基线漂移。              以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 ,  必要时应更换减压阀 ,  然后再检查载气是否存在漏气等。             
3. 5 电路问题              电路故障一般较容易判断 ,  如电源不启动 ,  检测器、进样口不加热 ,  恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 ,  则是由于放大电路故障引起 ;   处理方法一般更换损坏的电子元件。           其他              在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 ,  如氢焰检测器点不着火 ,  首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 ,  若这 3  个条件都具备还是点不着火 ,  则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 ;  对于出现倒峰的
况可能是主机或处理机的极性接反了 ,  遇到这种情况 ,   可先检查仪器的极性 ;  对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。            
 4 结束语              以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法 ,  但在具体工作中常出现几种故障并存的况 ,  这就需要根据故障的症状认真分析和判断 ,  然后利用上述方法逐一排除故障 ,  使仪器恢复正常。
山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司