仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】请教裂解气质定量方法

  • forsnowman
    2007/11/10
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 最近尝试用裂解气相质谱(6890+5975+frontier微炉裂解器)做定量分析,同台设备感觉面积重现效果非常差。观察谱图后,有一个问题不太理解,故向大家请教。
    同样量的标样做几次平行分析,发现裂解出峰数目一样多,各峰保留时间一样,检索物质一样,但是各峰面积相差甚大(甚至相差50%)。
    由峰数目、保留时间和检索结果一样应该能判定裂解历程是相同的,但是为什么峰面积会差这么多呢?
    大家帮我分析分析是什么环节出的问题啊?问题出在人?还是出在仪器?或者是方法本身?
    非常的感谢!

weszbd 2008/02/16

CDS5000+进样口+软件(赠送)=46000USD

jiangkezhi 2008/02/18

[quote]原文由 [B]luweiweiputi[/B] 发表: 我们想要CDS 5000热裂解器加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],可是不知道这个前面的热裂解器CDS 5000要多少钱啊?[em0715][/quote] 我的是CDS 5200,30多万。

dovekaoyan 2008/04/08

[quote]原文由 [B]forsnowman[/B] 发表: 最近尝试用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱(6890+5975+frontier微炉裂解器)做定量分析,同台设备感觉面积重现效果非常差。观察谱图后,有一个问题不太理解,故向大家请教。 [B]同样量[/B]的标样做几次平行分析,发现裂解出峰数目一样多,各峰保留时间一样,检索物质一样,但是各峰面积相差甚大(甚至相差50%)。 由峰数目、保留时间和检索结果一样应该能判定裂解历程是相同的,但是为什么峰面积会差这么多呢? 大家帮我分析分析是什么环节出的问题啊?问题出在人?还是出在仪器?或者是方法本身? 非常的感谢![/quote] 你是选质谱图上的峰还是总离子流上的峰来定量啊?

silltion 2008/04/23

主要是因为frontier的管式炉样品管非常容易被污染,而且重现性比较差,因此会出现峰面积波动很大的情况。如果要是做定量最好用居里点式裂解仪,目前日韩等都是用居里点式的裂解仪。美国主要用CDS的,欧洲居里点和CDS的一半一半但也很少用管式炉的

wugenlangzi 2008/04/28

你好这位朋友,看到你帖子,我特意请教我单位刘工,他从事裂解生产研究多年,提出了两点经验以供大家参考。首先,由于固体样品的裂解产物十分复杂,色谱载气流速、分流比等因素影响二次反应程度,而使结果大不相同。其次,6890等国外色谱在进样口往往填充石英棉,这将使高沸点产物严重吸附,且越来越严重,将其去掉,效果立竿见影。当然,进样量要尽量少,以防污染。我们现在也生产裂解,性价比很高,有兴趣的朋友可以联系我。

    +关注 私聊
  • larry_hu

    第1楼2007/11/13

    问题出在进样量上,你能保证每次进样都是相同质量吗?裂解本来就是用来定性用的,定量肯定不准.
    要是你把分析物溶解后,每次用相同的体积进样,重复性肯定会好,我就用同样的方法做出ABS含量的曲线,r有两个九

0
    +关注 私聊
  • jiangkezhi

    第2楼2007/11/13

    裂解气质方法本身的重现性就是比较差。

0
    +关注 私聊
  • forsnowman

    第3楼2007/11/13

    我就是采用溶解样品,然后用进样针进样的啊,不过我是手动进样。我也考虑过是否是因为进样量重现性不好,但是不太相信两次进样面积会相差近50%。
    既然你曾经做出来过,那我会再试试的。谢谢你的建议
    然后,我想问,怎样给分啊?...

0
    +关注 私聊
  • zhangyu506

    第4楼2007/11/14

    很希望有多一点裂解方面的问题讨论。

0
    +关注 私聊
  • 求缺人生

    第5楼2007/11/15

    这我没有作过,帮你置顶一下!!
    希望有高人解答!

0
    +关注 私聊
  • ada9407132

    第6楼2007/11/17

    实在不行,可以考虑用归一化法定量。裂解的进样量重复性太差了。

0
    +关注 私聊
  • liuwei3477

    第7楼2007/12/06

    有道理
    是不错的

0
    +关注 私聊
  • xugcttof

    第8楼2007/12/07

    ,呵呵,兄弟,你很难控制取样量的,管式炉还好。

0
    +关注 私聊
  • xiaop211

    第9楼2007/12/07

    主要是重现性差, 最好用在定性上。

0
    +关注 私聊
  • luweiweiputi

    第10楼2007/12/28

    我们想要CDS 5000热裂解器加气质联用,可是不知道这个前面的热裂解器CDS 5000要多少钱啊?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...