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【求助】急!!动物组织中克伦特罗的前处理方法

  • phyllis1984
    2007/11/23
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 大家有谁做过动物组织中克伦特罗的前处理方法,我是用GC-MS检测的。大家做过的话能不能说一下你们的前处理方法,先谢啦!
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  • 我在故我思

    第1楼2007/11/23

    楼主,您可以参考以下标准:
    NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱质谱法
    GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定

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  • 尐虎ル)ㄣ灬

    第2楼2007/12/25

    ---称取5.0±0.05 g粉碎的样本至50ml聚苯乙烯离心管中与25ml pH8.5 50mM Tris-Base缓冲液(见配液4)混合,用振荡器振荡0.5h,以达到均质的目的;
    ----加入15ml正己烷,用振荡器振荡5min以除去脂肪;
    ----3000g以上,10-15℃离心15min;
    ----用移液器除去上层的正己烷相及中间薄薄的脂肪层;
    ----再加入15ml正己烷,用振荡器振荡5min除去脂肪;
    ----向均质液中加入0.5ml浓盐酸振荡1h;
    ----称取6.0g±0.05g均质物(相当于1.0g组织样本)至10ml聚苯乙烯离心管中;
    ----以下步骤从(带有低脂肪的肝、肉等组织)回收的第一个离心步骤开始进行处理;
    再用RIDA C18 柱以下列方式纯化(要严格控制过柱时的流速)
    RIDA C18柱以下列方式纯化
    ----用3ml甲醇洗涤柱子,流速为1滴/秒;
    ----用2ml洗涤液(pH3.0 50mM磷酸二氢钾缓冲液(见配液2))洗涤柱子;
    ----样本进柱(组织样本的全部上清液,15滴/分钟);
    ----用2ml pH3.0 50mM磷酸二氢钾缓冲液(见配液2)洗涤柱子;
    ----用正压去除残留的液体并且用空气或氮气吹2min,干燥柱子;
    ----用1ml甲醇洗脱样本,流速为15滴/分钟;
    ----于50~60℃的弱空气或氮气流下完全蒸发溶剂;
    ----用1ml去离子水溶解干燥的残留物;
    ----取20l用于分析。

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