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【求助】面积归一化法 含量偏高

  • xuhui1977_03
    2007/11/26
  • 私聊

其他仪器综合讨论

  • 悬赏金额:12积分状态:已解决
  • 各位老师好
    我用气相色谱测定化工产品主含量(面积归一化法)测定出来的含量比其他单位的偏高,相同的色谱柱型号。这是为什么?主要与仪器还是色谱柱有关?

yonderyyh 2007/11/27

如果试样中含有水分,别人有用热导你用氢火焰测出来的结果肯定也不一样.

ykfx0 2007/11/26

你的杂质峰都出来了吗?如还有物质没出峰那你的含量就偏高.

过客 2007/11/26

同意,先要确定组分都出来了.还有,你所谓的偏高到底高多少呢?

eleven22811 2007/11/27

如果仪器灵敏度比较低,导致一些小峰检测不到,也会使你测的含量偏高。

angenuo 2007/11/27

面积归一法使用的条件是所有组分都出峰,且各组分都在相同的数量级上.你的方法不是特别得当.因为主含量特别高,而副物应该很少.另外我建议你做此试验时最好把灵敏度调得高一点.让最小的杂质峰在检测器上也有响应.可能误差回小一些.

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  • ykfx0

    第1楼2007/11/26

    你的杂质峰都出来了吗?如还有物质没出峰那你的含量就偏高.

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  • 过客

    第2楼2007/11/26

    同意,先要确定组分都出来了.还有,你所谓的偏高到底高多少呢?

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  • eleven22811

    第3楼2007/11/27

    如果仪器灵敏度比较低,导致一些小峰检测不到,也会使你测的含量偏高。

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  • yonderyyh

    第4楼2007/11/27

    如果试样中含有水分,别人有用热导你用氢火焰测出来的结果肯定也不一样.

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  • angenuo

    第5楼2007/11/27

    面积归一法使用的条件是所有组分都出峰,且各组分都在相同的数量级上.你的方法不是特别得当.因为主含量特别高,而副物应该很少.另外我建议你做此试验时最好把灵敏度调得高一点.让最小的杂质峰在检测器上也有响应.可能误差回小一些.

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  • GR∮Dragon

    第6楼2007/11/27

    你的图谱是怎么样呀?是不是全部出峰.
    你根据什么来判断含量偏高?
    你的图谱上看有没有杂质峰呀?如果有的话你的含量已经很高的话就是偏高.
    你可以提高灵敏度解决.

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  • irisyan

    第7楼2007/11/28

    有可能杂质没分出来,裹在主峰里。你可以通过产品的工艺找出可能存在的杂质,然后用标准加入法,或测定各杂质的回收,看看杂质是否能和主题很好的分离,回收率是否合格。
    个人建议供参考。

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  • gentlehorse

    第8楼2007/11/28

    其他的单位也是面积百分比法吗?如果他们用的外标法或其他方法,那结果与你的有差别是正常的。因为可能有不出峰的组分,还有所有出峰的组分响应因子也不一样。
    另外,如果他们也是百分比法的话,就要看一下你的空白样品的谱图情况了,还要注意你们的仪器及条件是否完全一致。

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