【求助】用气相色谱检测N,N-二甲基乙酰胺

升温速率可以10℃/min,终温180℃试试

谢谢!!!!!!!1
我想问问其它条件是不是适宜?这些条件是我自己摸索设定出来的,因为之前没接触过GC,所以不是很确定这些条件的准确性...
是不是以10度每分钟从60度升到180度?

我们正好也要作，可以联系。

初始温度设高一点，柱流速设大一点，进样量少一点 分流比大一点

真是太好了！我的Q：70805223
邮箱：ginkgo0702@163.com

我也要做N,N-二甲基乙酰胺和乙酸，感觉你的条件不适当处前边高人已经说过了。就是初始柱温太低，终温也太低，升温速率也小。
现在有没有优化出好的条件，希望能分享。wangwd123@hotmail.com

1、首先我想问一下，你的甲酰胺和乙酰胺的响应值怎么差别那么大？如果浓度相同，二者的响应值应该差不多的。是不是有什么问题？
2、如前面所说，起始温度在80度比较合适，终温度嘛，其实不需要180度那么高，140、150就可以了。

ginkgo0702 发表:
1 试样
工业N,N-二甲基乙酰胺
2 仪器
2.1 福立GC9790气相色谱仪
2.2 载气：高纯氮气
2.3 检测器：FID
3 色谱柱
3.1 柱管：PEG-20M(30m/0.53mm/1.0μm)毛细管色谱柱
4 色谱仪操作条件
4.1 汽化室温度：220℃。
4.2 检测室温度：250℃。
4.3 柱箱温度：一段程序升温，以2℃/min速率从60℃升温至120℃维持2min
4.4 载气流速：6mL/min。
4.5 氢气流量：0.148MPa
4.6 空气流量：0.082MPa
4.7 尾吹流速：40 mL/min
5 进样
5.1 进样方式：手动分流进样
5.2 进样量：0.4μL

二甲基甲酰胺（11.265min）、二甲基乙酰胺（15.798min）、醋酸(16.798min）,其它峰还不能确定.

我在上述条件下做,峰分离成这样子行吗？如果不行,我该如何修改操作条件?
如何我要测定那些杂质的含量,我该用什么办法,怎么操作才好呢?我刚接触气相色谱,什么都不懂啊,觉得好郁闷啊! 谢谢!!!


图

应助工程师

初温设置稍微高一点，会有所改善。

这个我们做得很多，色谱柱用的是DB 624的，峰形很好。