【华山论剑第十二集】使用液质联用仪时， 如何进行样品预处理？

2008/02/29

1、样品必须过0.22um滤膜过滤，不得有颗粒物； 2、上样的溶剂，必须是色谱纯，最好和你的流动相比例一致； 3、反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样。 4、水，自然是纯净水了； 5、样品不允许含有金属离子、表面活性剂、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐； 6、淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的，如乙酸、乙酸铵、氢氧化四丁基铵等，色谱纯级别。 7、样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱。

ElderYu 2007/12/10

保持干净，所以上机液需要过0.22um的膜 平衡柱子时，先用weak wash然后用stong wash 流动相的水必须是超纯水 waters的仪器的话，还不能沾洗洁精 ...

青橄榄 2007/12/10

[quote]原文由 [B]yuzq46[/B] 发表: 保持干净，所以上机液需要过0.22um的膜 平衡柱子时，先用weak wash然后用stong wash 流动相的水必须是超纯水 waters的仪器的话，还不能沾洗洁精 ...[/quote] 刚开始用，就买来了0.22um的膜，可即便是高纯水和HPLC级的溶剂，想过0.22um的膜也很难，于是放弃过滤的手续了，但也听人说，过滤膜反而增加了二次污染，所以，现在没有过滤，不知道有问题没有，现在是新仪器，一时半会看不出毛病，但总之是个心病，不知怎办好，尽量在用新鲜制备的高纯水，免不了还是要用上几天。 能解释下什么是weak wash和strong wash吗？平衡柱子时，我们是断开质谱接口的。 因为有了液质，常常听到这样的说法，前处理可以变简单，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分离也不用太讲究。所以，想买SPE柱的计划都很难批，具体用的，感到前处理，还是很必要的，做过土壤中的一个项目，离子抑制效应很强，上GPC处理后，情形很不一样了，不但回收率做的好，农药降解的数据也很有规律。不做前处理时，有时虽然可以走一两针好的图谱，可进样次数增加后，压力很快上升了，样品溶液是过了0.45um膜的。我是这样理解的，质谱检测是特征离子，对于在相同数量级的干扰是可以避开的，但对于在数量上远远大于目标物的基质背景，干扰还是存在的，即便有液质，前处理还是必须的，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分离。所以很想得到这个观点的支持。

lulang 2007/12/11

样品前处理要看具体情况拉,这个对GC/MS,LC/MS是一样的,至于柱子平衡,那肯定是必须的,一定要注意不要把柱子或管路的东西冲到MS里去.

Mix_Grey 2007/12/11

1. 适当应用六通阀切换,将溶剂峰和大的干扰杂质峰挡在质谱的门外,这是最大程度保护质谱的办法. 2. 及时清洗锥孔和挡板,这是避免四极杆受污染的有效措施. 3. 做好前处理,解决样品污染的终极武器. 4. 使用适合MS的不含不可汽化盐的流动相并用0.22um的过滤