仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】LiCoO2样品制备Talking

X射线衍射仪(XRD)

  • 各位大虾,愚人遇到一个关于粉末样品制备的问题:就是不同制样方法(压与未压),结果各个峰强比值不一样,而且相对应的峰位也有所偏移(±0.2°左右),这个结果可信吗?对于分析样品性能有参考价值吗?先谢谢各位!
    +关注 私聊
  • firefall

    第1楼2007/12/11

    粉末样品和块体样品有时候会不一样的,块体样品可能存在应力和择优取向,会使峰位偏移

0
    +关注 私聊
  • stonker

    第2楼2007/12/13

    但是我的粉末也只是稍微压紧的或者松装罢了!

0
0
    +关注 私聊
  • wewegogo

    第4楼2011/07/05

    因压力造成表面结构的不同,致使光源折射角度的不同,所以需同一条件下的样品才可进行分析。

0
    +关注 私聊
  • 小莫

    第5楼2011/07/06

    对于有择优取向的样品,压紧可能会导致某些晶面上衍射强度发生明显变化。测试结果重现性差。角度发生偏移则可能是样品表面不平或者倾斜造成的。
    对于这种情况,比较简陋的处理方法可用1,涂片法,加几滴乙醇,使少量样品在玻璃板(最好是无背景样品架)涂成一薄层。2,将样品粉末均匀的抖在双面胶上粘住。

0
    +关注 私聊
  • 深圳莱雷

    第6楼2011/07/08

    使用1D-XRD检测样品,样品的制备是关键。峰的相对强度比(RIR)不一致是由于晶体的择优取向照成的,峰位的偏移则是由于样品在制片过程中由于表面倾斜未与玻片一致照成的。消除择优取向,关键在于1)样品的颗粒要足够小,200目筛子较合适。 2)刮平处理时要从各方向,保证样品分散的随机性。3)样品不能太致密,以免外力对样品产生作用,从而影响光路。
    附件为使用2D-XRD检测的钴酸锂样品,仪器使用钴靶,样品制备无需制片,只需得到粉末,在样品检测时,样品以5000HZ的频率振动,从理论上而言无择优取向和角度偏差问题,楼主权且作为参照。请重点考察不同晶面的d值及RIR。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...