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【求助】气相农残菊酯检验问题

love3

2007/12/14

做茶叶农残检验氯氰菊酯和氟氰戊菊酯。氯氰菊酯出3个峰，氟氰戊菊酯出2个峰，氯氰菊酯的第3个峰和氟氰戊菊酯的第1个峰分不开，不知道各位大大有碰到过这样的情况吗？该怎么解决呢？

岛津GC-17A，ECD 310℃ inj：280℃ 柱温180℃-2min-10℃/min-280℃-25min

flow:2ml/min恒流进样进样1μl 标样1μg/ml 柱子是兰化的农残1号柱
0.32MM*15m

24.23 min24.73min 氯菊酯 34min 36min 顺式氰戊菊酯最后1个是溴氰菊酯

28min，29min是氯氰菊酯 29.8的峰没分开 30.9min是氟氰戊菊酯

粉红的是氯氰菊酯，黑色的是氟氰戊菊酯这个图是我进高浓度样做的

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我在故我思

第1楼2007/12/14

楼主，你好！您的仪器条件中进样口温度180度应该还是可以再降低一些的，初始温度低有利于目标物的分离，您可以降低初始温度试试。
love3 发表: 柱温180℃-2min-10℃/min-280℃-25min

0

pingguwu

第2楼2007/12/14

关键是你柱子选择上。30m绝对没有问题，或者20m。
hotdoglet 发表:楼主，你好！您的仪器条件中进样口温度180度应该还是可以再降低一些的，初始温度低有利于目标物的分离，您可以降低初始温度试试。

0

hubeizhen

第3楼2007/12/15

love3 发表:做茶叶农残检验氯氰菊酯和氟氰戊菊酯。氯氰菊酯出3个峰，氟氰戊菊酯出2个峰，氯氰菊酯的第3个峰和氟氰戊菊酯的第1个峰分不开，不知道各位大大有碰到过这样的情况吗？该怎么解决呢？

岛津GC-17A，ECD 310℃ inj：280℃ 柱温180℃-2min-10℃/min-280℃-25min

flow:2ml/min恒流进样进样1μl 标样1μg/ml 柱子是兰化的农残1号柱
0.32MM*15m

是这样的，氯氰菊酯的最后一个峰和氟氰戊菊酯的第一个峰是分不开的，试一DB-1701的柱子，可能分得开。

24.23 min24.73min 氯菊酯 34min 36min 顺式氰戊菊酯最后1个是溴氰菊酯

28min，29min是氯氰菊酯 29.8的峰没分开 30.9min是氟氰戊菊酯

粉红的是氯氰菊酯，黑色的是氟氰戊菊酯这个图是我进高浓度样做的

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zhouxjthy

第4楼2007/12/18

我们用HP-1柱子,从来没有出现过这样情况,分得都很好

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