【求助】怎样用原子吸收测六价铬

        Cr(VI) 测试标准及方法           
                Conducted By: GZR   
                Date: Feb 15,2007   
                   
标准及方法    适用范围    原理    萃取过程    测定步骤    实际测试步骤
DIN 53314-1996 April    皮革    在PH值为7.5~8.0之间用磷酸盐缓冲液提取试样中可溶铬酸盐,过滤.滤液于酸性环境下与二苯卡巴肼反应,生成紫红色络合物,用分光光度法测定,标准曲线法定量.    1g样品+50ml磷酸缓冲液至锥形瓶→以125转/分钟振荡3h→过滤(若萃取液颜色很深+0.1g活性炭→搅拌均匀→过滤)→滤液PH值应在7.5~8.0间(若不在,减量称样重做)    "10ml滤液+1mll磷酸溶液+1ml 二苯卡巴肼溶液→DI水定容至50ml→摇匀→静置10~20min→540nm波长处测定吸光度
DI"    →取20ml滤液+1ml H3PO4+1ml 二苯卡巴肼溶液(显色剂)→定容至50ml→静置15min→540nm波长处测定吸光度(样品空白:10ml滤液+0.5mlH3PO4→定容至25ml)
"DD CEN TS
14495:2003"    皮革    同上    2g样品+100ml磷酸缓冲液至锥形瓶→以125转/分钟振荡3h→过滤(若萃取液颜色很深+0.1g活性炭→搅拌均匀→过滤)→滤液PH值应在7.5~8.0间(若不在,减量称样重做)    用5ml 甲醇,5ml DI 水,10ml磷酸缓冲液,预洗过滤柱→加10ml滤液至过滤柱→收集至25ml容量瓶，以磷酸缓冲液定容→取10ml上述液+0.5mll磷酸溶液+0.5ml 二苯卡巴肼溶液→磷酸缓冲液定容至25ml→摇匀→静置10~20min→540nm波长处测定吸光度    同上
EN ISO 20344:2004    皮革    同上    2g样品+100ml磷酸缓冲液至锥形瓶→以125转/分钟振荡3h→过滤(若萃取液颜色很深+0.1g活性炭→搅拌均匀→过滤)→滤液PH值应在7.5~8.0间(若不在,减量称样重做)    同上    同上
EN420:2003    皮革手套    同上    同上    同上    同上
"SN 0704-1997
（行标）"    皮革手套    用磷酸盐缓冲液提取试样中可溶铬酸盐,过滤.滤液于酸性环境下与二苯卡巴肼反应,生成紫红色络合物,用分光光度法测定,标准曲线法定量.    10g样品+1ml磷酸盐缓冲液+99ml水至锥形瓶，摇匀，振荡2h,过滤.提取液pH值应在7.5~8.0之间(若不在,减量称样重做)    25ml滤液+2ml磷酸溶液→蒸馏水至40ml+2ml磷酸溶液+2ml 二苯卡巴肼溶液→蒸馏水定容至100ml容量瓶→摇匀→静置5~20min→543nm波长处测定吸光度    同左
GB/T 17593.3-2006    纺织品    利用酸性汗液萃取,将萃取液在酸性环境下用二苯卡巴肼显色,用分光光度计测定显色后的萃取液在540波长下的吸光度，计算出纺织品中六甲铬的含量    4g样品+80ml酸性汗液至锥形瓶→恒温水浴振荡1h，静置冷却至室温→过滤    "20ml滤液+1mll磷酸溶液+1ml 显色剂(二苯卡巴肼溶液)摇匀→室温下静置15min→540nm波长处测定吸光度
(参比空白:20ml水+1mll磷酸溶液+1ml 显色剂;样品空白:20ml滤液+2ml水→定容至25ml)"    同左
D6429-99    钢铁表面锌质涂层    样品在酸性环境下与二苯卡巴肼反应后呈粉红色    用洗液将待测金属表面的油及污渍去处→在表面加几滴指示液→看指示剂的颜色的变化与控制品对比,若指示剂呈粉红色则有六价铬    若指示剂呈粉红色则有六价铬,无粉红色则无六价格    同左

                   
REAGENTS:                   
        1. Purity of water: DI water or Milli-Q water           
        2.Standard solutions:       
        "1)100 mg/L chromium (VI) standard stock solution.

"       
        "2)10 mg/L chromium (VI) standard solution.(1mL 100mg/L to 10 ml---Storage period: 1 month)

"       
        3)1 mg/L chromium (VI) standard solution(1mL 100mg/L to 100ml----Storage period: 1 month)       
        4)0.00,0.004, 0.01, 0.04, 0.10 and 0.20 mg/L chromium (VI) standard solutions :(0.0, 0.2, 0.5, 2.0, 5.0and 10.0 ml 1mg/L to 50ml)       
        5)Orthophosphoric acid solution(700 ml of orthophosphoric acid (85%) to 1000 ml with D.I. water.)       
        6)Phosphate buffer solution, 0.1 mol/L di-potassium hydrogenphosphate.(22.8 g of K2HPO4·3H2O or 17.4 g dipotassium hydrogen phosphate into 1000 ml D.I. water. Adjust the pH to 8.0 ± 0.1 with orthophosphoric acid solution. Purge with nitrogen gas for 30 minutes. ----Storage period :3 days).       
        "7)1,5-Diphenylcarbazide solution in acetone.(1.0 g of 1,5-diphenylcarbazide in 100 ml of acetone and acidify with one drop of glacial acetic acid. ----kept in a brown reagent bottle and the shelf life is 14 days at 4°C.)

"