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【求助】怎么解释 Pb 哪来的?

分析化学

  • 前段时间接到个样品:快削铜底材(成分 Cu/Zn/Pb:67/30/3%)镀镍,想测试Ni镀层中是否含Pb

    用稀硝酸浸蚀(烘干后称得腐蚀下来0.02g,定容100mL)后测试Pb含量高达20000ppm(同时测试Cu/Zn基本没有:<500ppm)

    样品切片后SEM-EDS测试Ni镀层无明显Pb特征,且测试电镀镍槽液Pb<0.01mg/L

    不会是光谱干扰,有用双波长比对。

    请电镀高手及化学专家帮忙分析!
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  • abzh99312

    第1楼2008/02/16

    那位老师帮忙分析下原因啊!

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  • windylhb

    第2楼2008/02/18

    测定结果肯定是错误的,把处理方法和测样方法告诉大家,才好给你分析。测样方法是关键,一般硝酸中也会有一些铅存在。

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  • 小鸟飞翔

    第3楼2008/02/18

    20000ppm-2%
    成分里面不是3%么
    说明含量偏低?

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  • 喜欢干活的傻人

    第4楼2008/02/18

    用什么方法测的?

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  • 小鸟飞翔

    第5楼2008/02/18

    有个疑问,稀硝酸浸蚀会不会对个别元素浸蚀量有选择性,还有镀镍层是否会不均匀,导致测试时接触底材。

    abzh99312 发表:前段时间接到个样品:快削铜底材(成分 Cu/Zn/Pb:67/30/3%)镀镍,想测试Ni镀层中是否含Pb

    用稀硝酸浸蚀(烘干后称得腐蚀下来0.02g)后测试Pb含量高达20000ppm(同时测试Cu/Zn基本没有)

    样品切片后SEM-EDS测试Ni镀层无明显Pb特征,且测试电镀镍槽液Pb<0.01mg/L

    请电镀高手及化学专家帮忙分析!

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  • windylhb

    第6楼2008/02/18

    总共0.02克,硝酸的体积就算100ml,结果肯定是高了!

    tonyding 发表:20000ppm-2%
    成分里面不是3%么
    说明含量偏低?

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  • abzh99312

    第7楼2008/02/24

    1:3 稀HNO3 20ml浸蚀,为了尽量避免伤到基材,所以腐蚀下来的量只有0.02g左右,ICP测试结果2w多,但基本未测试到Cu/Zn(小于1000ppm)
    但存在疑问:Pb到底哪来的?电镀层真有这么高的Pb?

    5楼的疑问也考虑过,但HNO3对Pb这么好的专属性??==》活性Zn>Pb>Cu

    2楼的疑问通过空白应该可以看的出,不会导致这么大的误差。

    liuqingxue 发表:用什么方法测的?

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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2008/02/24

    你是如何分析的??怎么操作的?

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  • hjdog163

    第9楼2008/02/24

    我也遇见过类似的情况,还没想明白呢。

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  • abzh99312

    第10楼2008/02/24

    具体点,不明白您想了解哪部分?
    1:3HNO3 20ml 浸泡5分钟左右 肉眼观察有反应现象就取出
    后纯水冲洗(此溶液回收) 乙醇置换附着水 低温烘干 称重 ICP分析

    madprodigy 发表:你是如何分析的??怎么操作的?

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