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【求购】求助:我急需COD|DOD的标准

水质检测

  • 哪位肯帮忙我一定重谢.呵呵
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  • 无名

    第1楼2008/02/01

    CJ/T 3018.12-1993 生活垃圾渗沥水 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
    GB/T 15456-1995 工业循环冷却水中需氧量(COD)的测定 高锰酸钾法

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  • jamt19841226

    第3楼2008/02/01

    6.0 内容及要求
    6.1   仪器与试剂
    回流装置:带250mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置
    加热装置:电热板或电热炉
    50mL酸式滴定管
    0.25mol/L重铬酸钾标准溶液
    试亚铁灵指示剂
    0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液
    硫酸-硫酸银溶液
    DR890分光光度计
    “HACH”COD反应器(25孔)
    “HACH”COD试剂(量程:0-150/1500mg/L)
    6.2   COD的测定(国标重铬酸钾滴定法)
    6.2.1 测定步骤
    6.2.1.1 取20ml混合均匀的水样置于250ml磨口锥形瓶中,准确加入10ml重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管口上口慢慢倒入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混均,加热回流2h(自开始沸腾计时)。
    6.2.1.2 加热回流完成后待试样冷却后,用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不得少于140ml,否则会因酸度太大,滴定终点不够明显。
    6.2.1.3 试样再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
    6.2.1.4 测定水样的同时,以20ml蒸馏水按相同步骤作空白试验,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
    6.2.1.5计算:

    CODcr(mg/L)=    (Vo-V1)*C*8*1000
        V

    C-----------------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
    Vo----------------滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(ml)
    V1----------------滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(ml)
    V-----------------水样的体积(ml)
    8-----------------氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)
    6.2.2 注意事项
    6.2.2.1对于化学需氧量比较高的水样,可先取上述操作所需的体积1/10的水样及试剂于硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色,如溶液显绿色则应适当稀释水样,直至溶液不变绿色为止。
    6.2.2.2对于化学需氧量低于50mg/l的水样(一般为排放水样),应改用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液,回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
    6.2.2.3每次检测时,都应对硫酸亚铁铵溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
    6.2.3相关试剂的配制
    6.2.3.1 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液:称取预先在120℃烘干了2小时的重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中,定溶至1000ml,摇匀。
    6.2.3.2 试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于蒸馏水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
    6.2.3.3 0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
    标定方法:
    准确吸取10ml0.25mol/L重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
    计算:
    C(硫酸亚铁铵溶液)(mg/L)=    0.25*10
        V

    6.2.3.4硫酸-硫酸银溶液:向1000ml浓硫酸加入10g硫酸银,放置1-2天,不时摇动,使其溶解。
    6.3 COD测定(分光光度计比色法)
    6.3.1 取样
    6.3.1.1 用干净器皿取200ml水样,静置30分钟,取上清液。
    6.3.1.2 如上述水样不能及时分析需放置在冰箱中(4℃)保存,但保存时间不超过24小时。
    6.3.2 测定步骤
    6.3.2.1 确认将COD反应器电压选择钮调至230伏。
    6.3.2.2 将反应器控制面板上的时间开关打至TIMER,温度开关打至150℃标记处。
    6.3.2.3 接通电源,将时间开关打至∞,反映器开始加热至150℃恒温(一般需20分钟)。
    6.3.2.4 取一支COD试剂(根据废水水质状况选择合适量程),用移液管准确量取2ml水样(超过0-1500mg/L范围的需适度稀释水样)加入到COD试剂中,拧紧混匀放入已加热至150℃恒温的反应器中,同时作空白试验。
    6.3.2.5 将时间开关打至TIMER,将时间设定拧至120分钟处,开始消解。
    6.3.2.6 消解120分钟后,仪器会自动停止加热,关闭电源开关,等待20分钟待温度降至120℃再取出试剂瓶冷却至室温。
    6.3.2.7 按EXIT/⊙键启动DR890分光光度计。
    6.3.2.8 检测程序
    0-150mg/L------------------16
    0-1500mg/L-----------------17
    按PRGM输入程序号,再按ENTER启动该测量程序。
    6.3.2.9 测定:
    将检测COD的适配器插入分光光度计样品槽中,将处理好的空白样品擦净后放入样品槽,盖上盖子,按ZERO键,仪器调零,取出空白放入消解后的样品,按READ键读取样品数据。
    6.3.3 注意事项
    6.3.3.1 DR890分光光度计的程序已确定,严禁乱按按键,造成程序混乱。
    6.3.3.2 使用完仪器必须及时切断电源,注意用电安全。
    6.3.3.3 COD试剂具有强腐蚀性浓酸,使用时注意勿溅到身上,如不慎溅到则立即用清水冲洗。

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  • 63780182

    第4楼2008/02/03

    好详细,谢谢咯,如果需要帮助请联络,我是做化学试剂的.呵呵

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  • taotailang

    第6楼2008/02/04

    非常感谢提供的试验方法。对我很是帮助。

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  • 63780182

    第8楼2008/04/06

    谢谢!我也下载了,和其他人分享!

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  • 高卧东山

    第9楼2008/04/06

    我传份ASTM的COD标准吧
    D1252-00 Standard Test Methods for Chemical Oxygen Demand (Dichromate Oxygen Demand) of Water
    D1252-00

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  • xyjcy2008

    第10楼2008/06/16

    有沉淀应该是AgCl吧!

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