我在故我思
第7楼2008/02/23
中华人民共和国国家标准
石油蜡和石油脂滴熔点测定法 UDC 665.521.6
:536.421.1
Petroleum waxes and petrolatums— GB 8026-87
Determination of drop melting point
本方法适用于测定石油蜡和石油脂的滴熔点。
本标准等效采用国际标准ISO 6244—1982《石油蜡和石油脂滴熔点测定法》。
1 方法概要
在规定的条件下，将已冷却的温度计垂直浸入试样中，使试样粘附在温度计球上。把附有试样的温度计置于试管中，通过水浴加热使试样熔化直至从温度计球部滴落第一滴为止，此时温度计的温度读数即为试样的滴熔点。
2 仪器
2.1 试管：外径25mm，壁厚2～3mm，长150mm的标准试管，并备有软木塞，在塞子边缘开槽以便使空气流通，在塞子正中钻一插温度计的孔。
2.2 水浴：容量不小于1500mL的透明容器，试管浸入深度不小于100mm，并使试管底下仍有15mm的水层。
2.3 滴熔点温度计：半浸棒式。应符合下列规格。
温度范围 32～127℃
最小分度 0.2℃
长线分度 1.0℃。
刻字分度 2.0℃
示值误差 0.2℃
膨胀室允许加热温度 150℃
浸没深度 79mm
刻字段全长 200～240mm
全长 375～385mm
水银球底部至32℃刻线长 105～115mm
棒直径 6～8mm
水银球长 18～28mm
水银球直径 5～6mm
2.4 水浴温度计：在试验温度范围内，准确到0.5℃的任何类型温度计皆可使用。
2.5 平底耐热容器：能盛入足够的试样，并在距内底12±1mm处有一环形刻线。
2.6 可调电炉：供加热水浴用。
2.7 刮刀。
2.8 秒表。
3 试验步骤
3.1 取具有代表性的试样，在洁净的烧杯中缓慢熔化，直至温度达到93℃或达到预计滴熔点以上11℃左右，应取两者中较高的温度。将试样放入平底耐热容器中，使试样厚度达到12±1mm。用一般试验室的温度计测量试样的温度。调节至高出预期滴熔点6至11℃。
3.2 把一支试验用的温度计球部冷却到4℃，迅速擦干并小心地将温度计球部垂直插入已准备好的热样中，直至碰到容器的底部(浸没12mm)。然后立即取出温度计，垂直握住使之冷却，直至球表面浑浊。然后把它放入温度为16℃的水中5min。按同样的步骤用同一样品制备另一试样。
3.3 在试管底部放入一张圆形白纸，用软木塞把制备好的温度计固定于试管中，使温度计及管身成垂直状态并使温度计的球顶端距试管底白纸15mm，将试管浸入温度为16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上的浸没线同水面平。水浴以每分钟2℃的速度升温至38℃，然后以每分钟1℃的速度升温至第一滴试样脱离温度计为止，记录从温度计上落下第一滴试样的温度。
4 精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95％置信水平)。
4.1 重复性：同一操作者平行测定两个结果之差，不应超过0.8℃。
4.2 再现性：由两个实验室各测得的结果之差，不应超过1.3℃。
5 招告
取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的滴熔点。
附加说明：
本标准由中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院技术归口。
本标准由锦州石油化工公司锦西炼油厂负责起草。
本标准主要起草人董晓东。
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