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【转帖】化妆品中甲醛的薄层色谱法测定

  • happy水中月
    2008/03/01
  • 私聊

化妆品检测

  • 甲醛
    甲醛又称蚁醛,为无色液体,有刺激性气味,分子量为30.03。甲醛易溶于水、醇和醚,商品甲醛水溶液为了防止聚合作用往往加入0~15%的甲醇。其35%~40%的水溶液称为。福尔马林。

    甲醛对皮肤、眼、呼吸器官的粘膜有刺激作用。低浓度的甲醛可引起过敏性接触皮炎。我国化妆品卫生标准规定甲醛为限用物质,游离甲醛的浓度不得大于0.2%(1)。

    1 应用范围

    本方法适用于化妆品中甲醛的测定。

    2 原理

    样品中甲醛经浸提、分离、衍生、浓缩手续后,用薄层展开。然后根据其在薄层上显示的荧光斑点的Rf值与标准进行比较定性。

    3 试剂

    3.1甲醛标准贮备溶液:准确称取甲醛(优级)约1g加纯水1000ml作为标准贮备溶液。用碘量法标定贮备溶液中甲醛的浓度(2)。

    0.05mo1/L碘溶液lml=1.5013mgHCHO。

    3.2甲醛标准溶液:取适量的标准贮备溶液用水稀释成所需浓度的标准溶液(1~4μg/m1),此溶液临用时配制。

    3.3 2,4-二硝基苯姘(DNPH)溶液:取DNPH(优级)0.5g,加温溶解于85ml HCl(l+2)中,冷后,加水至500ml,用20ml四氯化碳洗涤水层一次,临用时配制。

    3.4 硅胶:添加有荧光剂的薄层色谱硅胶。

    3.5 薄层板:取(10×20cm或20×2Ocm)的薄层色谱玻璃板,涂布250μm厚的硅胶于薄层色谱玻璃板上,在110℃干燥30min后避湿保存。
    3.6 展开剂:正己烷 苯 三乙胺(6+4+0.5)。

    4 仪器

    4.1薄层色谱用装置。

    4.2紫外线灯:可发射365nm左右的紫外线。

    5分析步骤

    5.1样品的预处理

    取样品lg于具塞离心管中,加25%的Na2SO4(3)溶液20ml,振摇,加水至总量40ml。密塞,在40℃水浴中不断振摇并恒温1小时(4)。用水使之冷却后,以3500r/min转速离心10min,用No2玻璃砂芯漏斗过滤,滤液作为待测溶液。

    5.2 测定

    取样品待测溶液和甲醛标准溶液各5ml,分别于100ml分液漏斗中,加5ml HCl,10ml DNPH,准确加入10ml四氯化碳,充分振摇10min,待分层后,分别取四氯化碳5~10μ1在距薄层板底端3cm,两样间隔lcm处点样,用展开溶剂按上升法展开约10cm。取出风干后,在紫外线照射下,比较样品斑点和标准溶液斑点的Rf值进行定性(5)
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