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【求助】关于保留时间不断延长的问题

液相色谱(LC)

  • 我现在在做一种中药制剂的指纹图谱,为什么一天进同样的样品,色谱峰的保留时间会不断延长呢?(这是正常的吗?)
    还有一个问题就是,中间一段几个色谱峰(估计这几个峰是酸)的保留时间前后相差很大(第一针与最后一针相差接近2min),这是又什么原因呢?
    哪位大虾知道答案,可否帮忙解答一下,万分感谢啦!!!
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  • Easy-Boy

    第1楼2008/03/22

    这种情况有时候是会发生,我也有些困惑。

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  • qiaoshi1981

    第2楼2008/03/23

    这种物质是不是和流动相反应了

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  • 东方王

    第3楼2008/03/23

    能够把条件讲得详细一点才好分析。

    ssfish 发表:我现在在做一种中药制剂的指纹图谱,为什么一天进同样的样品,色谱峰的保留时间会不断延长呢?(这是正常的吗?)
    还有一个问题就是,中间一段几个色谱峰(估计这几个峰是酸)的保留时间前后相差很大(第一针与最后一针相差接近2min),这是又什么原因呢?
    哪位大虾知道答案,可否帮忙解答一下,万分感谢啦!!!

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  • ssfish

    第4楼2008/03/23

    我用的是多阶梯度洗脱,流动相是磷酸水溶液(A)-乙腈(B),程序是
    t(min) B(%)
    0-15 7-30
    15-36 30-31
    36-45 31-75
    45-60 75-85
    60-70 85-95
    几乎所有峰的保留时间都不断延长,这是正常的吗?25-32min之间的几个峰保留时间相差较大,而前后段峰的保留时间相差较小,这几个峰可能是酸,与这几个峰是酸有没有关系啊?
    谢谢!

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  • xiaomity

    第5楼2008/03/23

    流动相不具备缓冲能力是主要原因

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  • iou

    第6楼2008/03/24

    不具备缓冲能力是怎样理解啊,请教

    xiaomity 发表:流动相不具备缓冲能力是主要原因

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  • 阿du

    第7楼2008/03/24

    是否梯度控制的精度不好,导致保留时间重复性差?
    楼主尝试简化梯度试一下看看。

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  • zxy49231

    第8楼2008/03/24

    你看看是不是你的流动相和泵问题?

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  • yhsun

    第9楼2008/03/24

    有两种可能:1,溶剂滤头太脏;2,色谱柱未平衡好或组份杂质未全部洗脱。

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  • nnsss

    第10楼2008/03/25

    同意此观点,另普通色谱柱在此条件很难做重现,除非操作上严格的一致性,才有可能做到RSD 1.5 以内

    xiaomity 发表:流动相不具备缓冲能力是主要原因

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