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【求助】我要疯了,请问标准加入法如何测定水中铝含量?

原子吸收光谱(AAS)

  • 小弟最近刚接手测定AL含量,很多都不懂,仪器也是新买的GBC原吸
    现在我在测标准AL时,设置好石墨炉升温程序后,一个浓度测准了,另一个浓度则不准了,如,80ng/ml,100ng/ml的标准铝,我先都稀释5倍,在用标准加入法测,100ng/ml的标准铝测出来97ng/ml,但测80ng/ml的AL时,结果就偏低了,只有65ng/ml,不管我怎么调整石墨炉升温程序都只能是一个比较准,请问这该如何解决啊???
    再有,你们所讲的干燥时间,灰化时间等都是指哪个时间呢??? 是指爬破时间还是保持时间呢??保持时间的长短对结果影响有多大呢?? 为什么我在1200度时,保持时间延长到1S时,测定结果会变大??

    小弟是新手,请哪几为高人帮我解答下我的疑问,万分感谢!!

    我的石墨炉升温程序:
    温度 爬坡时间 保持时间 气体类型
    40 0.1 0.1 None
    90 90 1 Inert
    102 90 1 Inert
    700 5 1 Inert
    1200 5 20 Inert
    1200 0 0.5 None
    2400 1 2 None
    2650 1 2 Both
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  • 一土

    第1楼2008/03/26

    我没用过GBC的原吸,有些问题也不是很清楚.
    干燥时间,灰化时间我想是指保持时间,爬破时间也要注意,比如用有机进样或易爆沸样,干燥的爬破时间就要长点.
    你的升温程序,90和102应是干燥,700和1200应是灰化,2400应是原子化,2650清除.700的作用是什么,为什么要分两步,700要灰化掉什么.1200的灰化温度是否太高,是否有铝的损失?1200 0 0.5 None未通气,是保持原子化氛围稳定吗?
    1200灰化时间长的话,铝的损失严重,在1200度时,保持时间延长到1S时,测定结果会变大??
    水平有限,请多包涵.

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  • kenllist

    第2楼2008/03/26

    谢谢楼上的,1200度,0, 0.5S 是原子化前稳定一下,但0.5S延长到1S后,结果就会变大, 这是怎么回事啊??!
    我的这个升温程序是中检所一个做AL的老师给的,他们也用GBC, 但我这里做就是有问题,把一个100ng/ml 的标准AL水溶液稀释不同倍数,得出的结果差的满大的,好奇怪啊!
    看到这里有个网友说干燥时间要是进样量的2倍以上,为什么他给的这个干燥时间这么短,只有1S,爬坡时间倒很长,这个会有什么不同呢???

    再有改变石墨炉升温的温度和时间有什么标准啊?? 应该依据什么来调整???

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  • 夜市

    第3楼2008/03/26

    干燥时间和灰化时间指的是在达到干燥温度和灰化温度后所持续加热的时间。
    你的程序明显干燥时间太短了。如果进样量20ul,那么干燥时间应该在40-50s。
    AL是高温元素,我没有用石墨炉做过,看版友讨论好像比较难做。

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  • kenllist

    第4楼2008/03/26

    多谢楼上2位的解答,我现在知道干燥时间和灰化时间的意思了,但现在问题又来了, 我现在看见一些说干燥时只写一个时间,如80~120度 35S, 那是不是表示到了120度后保持35S, 可80~120之间的爬坡时间呢??? 难道爬坡时间是无所谓的吗?? 可以随便设的吗???

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  • 夜市

    第5楼2008/03/26

    干燥阶段爬坡时间也不是无所谓,也不是随便设置的。
    只要注意原则就好,干燥的原则是使样品能逐渐而且均匀的蒸发,不产生溅射,不影响测定就可以了。不同的仪器设置方法略有不同,我没用过GBC的AAS,不过我想基本原则是一致的。


    kenllist 发表:多谢楼上2位的解答,我现在知道干燥时间和灰化时间的意思了,但现在问题又来了, 我现在看见一些说干燥时只写一个时间,如80~120度 35S, 那是不是表示到了120度后保持35S, 可80~120之间的爬坡时间呢??? 难道爬坡时间是无所谓的吗?? 可以随便设的吗???

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  • 公狼

    第6楼2008/03/27

    样品在线性范围之内吗?

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  • kenllist

    第7楼2008/03/27

    多谢夜市的细心回答,我只是觉得奇怪,为什么一些版友说的干燥温度等都只有保持时间,而没有一个爬坡时间,故让人产生了疑问,而且中检所的老师给我的爬坡时间很长有90S ,而保持时间很短,只有1S,这跟这里的版友说的很不相同,所以就搞不清楚了。
    最初我认为干燥时间什么的是爬坡时间+保持时间,这样进20ul的,90+1S>40S了,我比较明白。 但如果干燥时间只是达到最终温度后的保持时间,我就又糊涂了,那老师给我的干燥时间只有1S,这样岂不是很不对啊!? 但人家可以中检所啊,我真的越来越不懂了,更何况我又是个菜鸟。

    我用的是单点标准加入法,没有在不在线性范围一说把!?

    另外,中检所老师最初给我的升温程序是在灰化阶段1200度时气体用Both,但结果很不好,我改成了Inert, 请问这个Both 和Inert在升温中有什么不同,对结果有什么影响呢???

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  • 一土

    第8楼2008/03/28

    我个人认为:
    Both 和Inert是气流量的不同,Both气流量大,清除一些气体物质较好,如最后的清除.灰化阶段Both背景小,Inert损失小.
    水平有限,不一定正确,只是参与讨论.

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  • 自由自在

    第11楼2008/03/28

    条件 不好意思 刚学会上传。。。。。。。。

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  • kenllist

    第14楼2008/03/31

    多谢各位的帮忙,初次接触原子吸收仪,所以问题比较多,在问下,那一般什么情况下需要用到Both呢?

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