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石墨炉方法检出限的算法

  • 仪器管家
    2012/03/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做食品重金属石墨炉法的测定,在做检出限时发现用DL=3S/k做出来的检出限都比标准的要高。今天查了一下原子吸收的检定规程,灵敏度S即斜率的定义是
    S=dA/dQ=dA/d(C*V) [A/(pg)]
    C——溶液浓度(ng/ml)
    V——取样体积(uL)
    检出限:QL=3SA/S (pg) SA是空白溶液11次测定的标准偏差。
    从检定规程上看检出限的单位是pg,也就是说得出的检出限时绝对质量值,食品国标上给出的检出限单位是ng/kg或ug/kg,所以石墨炉的检出限不能像火焰法的检出限一样直接就用DL=3S/k(检定规程中火焰法检出限的单位是ug/ml),还必须除以进样量。
    比如:校准曲线y=0.0098514x-0.00042381,r=0.9996,空白11次测定SD=0.0021,样品取样0.5g,消解后稀释到25ml,进样量20uL=0.02ml。按照公式QL=3*.0021/0.009851=0.64pg=0.00064ng,那石墨炉的方法检出限=0.00064/0.02*25/0.5=1.6ng/g。
    以上是我对石墨炉检出限的理解,有没有老师解释一下对不对,如果不是这样算法的话,那国标给出的石墨炉检出限又是怎么算出来的。反正我按照火焰法的检出限公式算得到的检出限都大于国标给出的。
    希望有老师给解释一下,学习中!
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  • 仪器管家

    第1楼2012/03/01

    另外还有一个问题,就是怎么提高检出限。有人说可以在定容时定容小一些,比如把原来稀释到25ml的改为稀释到10ml,从计算上是能让检出限小一点,但是我觉得这样提高检出限并不能真的反映仪器对元素的灵敏度,大家有什么意见都发表一下,互相学习一下。

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  • doraemon

    第2楼2012/03/02

    为何你的方法检出限的计算要套入仪器检出限的公式中呢?
    检定规程获得的是仪器检出限,与方法检出限是不同的。
    我没做过食品,不知道你的食品国标是否给出了方法检出限的计算公式。

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  • ldgfive

    第3楼2012/03/02

    应助工程师

    感觉不应该加入进样量参数进行计算,你现在的公式的结果单位好象都不对

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  • 仪器管家

    第4楼2012/03/02

    就是说在GB/T 15337-94《原子吸收光谱分析法通则》和GB/T21187-2007《原子吸收分光光度计检定规程》中,其给出的石墨炉计算检出限的公式最终得到的结果单位是pg,所以在计算方法检出限时就要除以石墨炉的进样量。

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  • 容百川

    第5楼2012/03/02

    他的C*V想表达输入的重量,则这个公式的确计算了斜率。

    检出限要求做标准偏差好像是20次以上吧?!

    ldgfive(ldgfive) 发表:感觉不应该加入进样量参数进行计算,你现在的公式的结果单位好象都不对

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  • ldgfive

    第6楼2012/03/02

    应助工程师

    他的这个公式计算出来的应该不是ug/kg

    jjwws(jjwws) 发表:他的C*V想表达输入的重量,则这个公式的确计算了斜率。

    检出限要求做标准偏差好像是20次以上吧?!

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  • 桌子下面少个八

    第7楼2012/03/02

    1 仪器的检出限只能通过优化仪器参数来实现。当仪器各个参数固定下来之后,仪器的检出限就固定了。

    2 提高方法检出限的方法有很多,适当增加样品的浓度就是常用的方法。

    仪器管家(ggyy_yu) 发表:另外还有一个问题,就是怎么提高检出限。有人说可以在定容时定容小一些,比如把原来稀释到25ml的改为稀释到10ml,从计算上是能让检出限小一点,但是我觉得这样提高检出限并不能真的反映仪器对元素的灵敏度,大家有什么意见都发表一下,互相学习一下。

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  • 容百川

    第8楼2012/03/02

    那么问题是检测的A是什么单位?,SA什么单位?看帖子应是重量。如果不是重量就有问题。
    后面计算我倒没仔细

    ldgfive(ldgfive) 发表:他的这个公式计算出来的应该不是ug/kg

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  • ldgfive

    第9楼2012/03/02

    应助工程师

    石墨炉的检出限=C*V*3SD/A,最后的单位是pg(重量),再乘以体积,除重量,最后只剩下体积了,所以说,这个公式不对

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  • 仪器管家

    第10楼2012/03/02

    公式是GB/T21187-2007原子吸收检定规程中找来的,如果说这个公式都错的话,那我们检定的仪器合不合格?
    我是在想如果检定规程提供的公式没错的话,得出的仪器检出限是单位pg,所以除以它的进样量比如20uL,那这样最后的单位就不是体积了。

    ldgfive(ldgfive) 发表:石墨炉的检出限=C*V*3SD/A,最后的单位是pg(重量),再乘以体积,除重量,最后只剩下体积了,所以说,这个公式不对

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