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【交流】-请大家交流一下微波萃取的应用问题

  • 我在故我思
    2008/04/07
  • 私聊

微波消解

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 微波萃取是一种前处理方法,应用也较为广泛。请大家交流一下目前自己做微波萃取的实际经验。与便于能相互学习、交流!
    样品:
    目标物:
    微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等):
    微波萃取溶剂:
    微波萃取时间:
    体会与经验:


    希望大家多多的讨论交流!

活到九十 学到一百 2008/04/07

样品:土壤 目标物:含氯杀虫剂 微波萃取的方式:常压 微波萃取溶剂:丙酮:己烷(1:1) 微波萃取时间:15min 体会与经验:若回收率低,可适当改变萃取剂的比例,增加溶剂体积,延长萃取时间,适当增高萃取温度

雾非雾 2008/04/07

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表:[size=4][B]样品:冷冻蔬菜 目标物:农药 微波萃取的方式:常压 微波萃取溶剂:乙腈 微波萃取时间:20分钟 体会与经验:在样品充分粉碎的情况下完全可以代替均质,比较省事.萃取最好控制在30度上下为好.[/B][/size][/quote]

ytfsjcz 2008/04/08

样品:污水 目标物:COD 微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等):高温 微波萃取溶剂:无 微波萃取时间:15 体会与经验:不错

czh1030 2008/04/09

样品:土壤 目标物:多氯联苯 微波萃取的方式:常压 微波萃取溶剂:丙酮:己烷(1:1) 微波萃取时间:20min 体会与经验:在萃取时容易暴沸,由于是非聚焦的微波,稳定性较差。

sunnyflower 2008/05/29

[size=4][B]样品:沉积物 目标物:有机氯农药和多氯联苯 微波萃取的方式:高温高压 微波萃取溶剂:2正己烷:3丙酮 微波萃取时间:15min 体会与经验:使用的是CEM的MARs消解仪。虽然微波作用萃取的原理都一样,但是感觉萃取效果不稳定,时好时坏。而且优化萃取条件试验中温度、时间等重要条件对萃取效果影响的影响并不显著。个人感觉一部分原因是由于萃取仪器的不够专业,但是主要原因是样品选取得问题。仅供参考,希望大家的实验工作中少走弯路。

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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/04/07

    样品:土壤
    目标物:含氯杀虫剂
    微波萃取的方式:常压
    微波萃取溶剂:丙酮:己烷(1:1)
    微波萃取时间:15min
    体会与经验:若回收率低,可适当改变萃取剂的比例,增加溶剂体积,延长萃取时间,适当增高萃取温度

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  • 雾非雾

    第2楼2008/04/07

    应助达人

    hotdoglet 发表:样品:冷冻蔬菜
    目标物:农药
    微波萃取的方式:常压
    微波萃取溶剂:乙腈
    微波萃取时间:20分钟
    体会与经验:在样品充分粉碎的情况下完全可以代替均质,比较省事.萃取最好控制在30度上下为好.

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  • ytfsjcz

    第4楼2008/04/08

    样品:污水
    目标物:COD
    微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等):高温
    微波萃取溶剂:无
    微波萃取时间:15
    体会与经验:不错

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  • czh1030

    第6楼2008/04/09

    样品:土壤
    目标物:多氯联苯
    微波萃取的方式:常压
    微波萃取溶剂:丙酮:己烷(1:1)
    微波萃取时间:20min
    体会与经验:在萃取时容易暴沸,由于是非聚焦的微波,稳定性较差。

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  • jhzhang33

    第7楼2008/04/09

    各位行家能否谈谈微波萃取后一般采样什么方法实现固液分离?若分离不好对回收率影响如何?谢谢!

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  • 我在故我思

    第8楼2008/04/19

    一般可以用过滤和离心的方法;过滤时可以用提取溶剂多淋洗几次以确保回收率。

    jhzhang33 发表:各位行家能否谈谈微波萃取后一般采样什么方法实现固液分离?若分离不好对回收率影响如何?谢谢!

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  • 快乐

    第9楼2008/05/11

    应助达人

    我直接离心,取上清液,这样会影响回收率吗,数值大概会是多少

    hotdoglet 发表:一般可以用过滤和离心的方法;过滤时可以用提取溶剂多淋洗几次以确保回收率。

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  • sunnyflower

    第10楼2008/05/29

    样品:沉积物
    目标物:有机氯农药和多氯联苯
    微波萃取的方式:高温高压
    微波萃取溶剂:2正己烷:3丙酮
    微波萃取时间:15min
    体会与经验:使用的是CEM的MARs消解仪。虽然微波作用萃取的原理都一样,但是感觉萃取效果不稳定,时好时坏。而且优化萃取条件试验中温度、时间等重要条件对萃取效果影响的影响并不显著。个人感觉一部分原因是由于萃取仪器的不够专业,但是主要原因是样品选取得问题。仅供参考,希望大家的实验工作中少走弯路。

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  • 该帖子已被版主-我在故我思加5积分,加2经验;加分理由:感谢详细的回复
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  • 我在故我思

    第11楼2008/05/30

    很多实验都是使用微波消解仪来进行有机的萃取,可能是用途的差别造成了仪器在萃取中的不稳定性。好像密闭萃取中溶剂的选择是比较关键的;萃取结果重现性不好的原因还有就是微波场的分布不均引起的。

    sunnyflower 发表:体会与经验:使用的是CEM的MARs消解仪。虽然微波作用萃取的原理都一样,但是感觉萃取效果不稳定,时好时坏。而且优化萃取条件试验中温度、时间等重要条件对萃取效果影响的影响并不显著。个人感觉一部分原因是由于萃取仪器的不够专业,但是主要原因是样品选取得问题。仅供参考,希望大家的实验工作中少走弯路。

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  • 我在故我思

    第12楼2008/05/31

    离心回收率可以用添加实验来计算一下。

    ynsfeed 发表:我直接离心,取上清液,这样会影响回收率吗,数值大概会是多少

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