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【求助】水中六价铬的测定遇到麻烦了,请大家帮帮忙!

水质检测

  • 做了几次六价铬的测定,使用的是GB/T 7467-1987的方法,步骤是在50ml比色管中添加标准溶液或水样后,稀释至标线,然后加入(1+1)硫酸0.5ml,(1+1)硝酸0.5ml,混匀,加入2ml显色剂,混匀。10分钟后比色。
    铬标准使溶液为当天现配制的,浓度是1.00mg/l,标准系列的溶度分别是0,0.004,0.01,0.02,0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg/l。
    结果发现标准系列中除零点以外前四个点肉眼都看不见颜色,相关系数也只有0.98或者0.97。不知道是我的手法有问题还是这个实验的要求比较高试剂都是按照标准配制的。
    由于水样没有色度,就没有做前处理直接做了,做了四个水样,前两个为平行样,后两个先添加了铬标准然后用水样稀释至刻度,添加的浓度为0.08mg/l,但是结果得到的回收率只有31.6%。不知道是不是因为没有做前处理造成的
    哪位做过这个项目的帮帮我吧,谢谢了!
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  • lihongbo08

    第1楼2008/04/10

    显色剂若配制得太久,重新配制试一下

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  • 高卧东山

    第2楼2008/04/10

    是硝酸?我看都是用1+1硫酸和磷酸的

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  • chy813

    第3楼2008/04/10

    除了楼上说的.实验中还要注意酸度和温度的控制,因为浓度低所以每个细节都会影响实验结果,铬的价态也很难控制.按GB5750.6-2006做一遍,如果有问题再说.

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  • chy813

    第4楼2008/04/10

    用硫酸.

    littlewing 发表:是硝酸?我看都是用1+1硫酸和磷酸的

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  • lyan07

    第5楼2008/04/11

    不好意思,我打错了,我用的是(1+1)硫酸和(1+1)磷酸。
    谢谢chy813!你分析得很有道理,呵呵,我用GB5750.6-2006再做一遍试试看吧,也谢谢大家!

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  • 勇往直前

    第6楼2008/04/13

    首先检查显色剂是否有问题。再是加显色剂时速度要快,不然时间不同,对颜色有影响,先加的颜色较深,可以试试,以前我在疾控中心也遇到类似情况。

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  • 中国龙

    第7楼2008/04/13

    如果样品里有络合剂,好像要破坏掉络合物才行吧

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  • 16

    第8楼2008/04/14

    各个样品测定的时间一致吗?如果前面测定时间过长,后面的显色时间就不对了
    我印象中六价铬比色15分钟时候发色效果比较好。手上没资料,不知道对不对

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  • zhuh7501

    第9楼2008/04/16

    GB5750-2006二苯碳酰二肼分光光度法,不但简单而且精密度准确度也高,试试吧

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  • hotkiss_2001

    第10楼2008/04/16

    恩恩,支持楼上的提议

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