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【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(19)---每天一例

chinachrom

2008/05/04

前处理综合讨论

血液中的酸性药物固相萃取净化方法
1. 样品制备
100μL 人体血液中加入300μL 1%甲酸水溶液。
2. SPE净化
a. 活化：分别用500μL甲醇，500μL水预淋洗SPE柱；
b. 淋洗：用500μL5%甲醇水溶液淋洗柱床；
c. 洗脱：加入500μL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。
3. 样品后处理
将收集的洗脱液蒸发至干，以100μL的80:20的5mmol/L甲酸铵:甲醇溶液溶解。
4. LC-MS/MS检测
使用Varian 1200LC-MS-MS分析检测，ESI方式，干燥气温度250˚C，25psi，负离子模式
色谱柱：Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)
柱流速：0.2mL/min
流动相：
A ：5mmol/L甲酸铵
B ：甲醇
LC梯度洗脱程序: 时间/min %B
0.00 40
0.15 40
1.00 80
3.00 80
4.30 40
5. 样品成分
阿托他汀，扶他林，呋塞米，普伐他汀

本方法中使用的SPE柱：
Bond Elut Plexa10mg 96孔板(PN. A4969010)。

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