【原创】Gerstel 热脱附系统项目建议书

jskq1

2008/05/14

私聊

气体检测

Gerstel 热脱附系统项目建议书

热脱附是一种气相色谱常用的样品前处理技术,利用加热和惰性气流作用，使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样，分析物浓缩和自动进样于一体化，可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附，吸附，冷聚焦，之后样品通过快速加热转移至气相色谱柱进行分离分析。
相比传统的溶剂萃取，热解析检测限可低至1000倍。采样管可重复使用，无因溶剂引起的色谱干扰现象，样品通量高，简单、一次分析成本低，特别是易实现自动化现场操作等特点。方法应用于物质的QA/QC，卫生，环境监测等领域。且在同一系统上可采用多种不同的分析方法。
尽管热解析法具有上述优点，但令人吃惊的是在制备挥发性或半挥发性有机物时，热解析还没有完全取代溶剂萃取方法。这是因为先前的热解析仪器所存在的某些缺陷阻碍了它的广泛应用，其中包括管尺寸、预解析系统检测、管加热机理、解析阶段的数目、二次捕集和解析选择、气流通道的结构、分流选择、是否重新捕集分流流出物、GC接口选择等，而其核心问题是加热解析速度，系统是否泄漏，传输管线长度以及GC接口选择。
现有的商品化热脱附系统有几种，有些简单系统只能测定气体样品，而另外一些系统采用切换阀，容易产生样品的交叉污染，致使分析效率不高。
国产热脱附（热解析仪）采用离线式操作，进样量不超过2毫升（通常脱附体积为100毫升以上），因而灵敏度很低；又因是离线式手动进样，分析结果的重现性非常差，此外系统泄漏严重，固然价格很有优势，但却难于满足日常分析要求。
某些国外热解析仪实现阀式热脱附，可实现自动化操作，但许多问题的出现也正是由于气路通道中多种阀造成的，一是要求切换阀既要气密性好，又要耐高温，事实上，目前最好的阀门仅能耐温280℃，而脱附温度会达到400℃。二是系统中的阀门增加了死体积，成为冷点，从而造成交叉污染，影响分析结果的重现性和分析效率，最后系统泄漏的可能性也随阀的增加而变大，造成色谱峰形变差和固定相流失。
值得一提的是德国Gerstel公司发明的冷进样技术带有专利的无隔垫进样头，从而从根本上解决了由于进样隔垫所带来的一系列问题，比如色谱谱带展宽、冷点以及泄漏等问题；热解析系统的传输管线只有15cm长，且可加热至400℃，提高了样品传输效率；同时该技术使用程序线性升温方式，得到的色谱峰形更窄，重现性更好，检测限更低；也没有溶剂峰。
作为一家专业生产热解析仪的公司，Gerstel在国际上拥有极大的声誉，特别是其最新推出的TDS 2系统，采用创新的设计，操作灵活，结果可靠，其特点如下：
1．水平式样品管设计，可直接对固体，液体（非水介质）样品作热萃取操作，也可测定气体样品。
2．采用冷进样系统（大体积进样口，程序升温进样口），增加单独气相色谱的功能。Gerstel 直接用大体积进样口作冷聚焦，无需单独的冷阱，减少样品扩散。
3．流路中不使用阀门，全流路可加热至400℃系统中无冷热点，不会发生交叉污染，系统故障率大大降低。
4．是目前各种热脱附系统中加热传输线最短的，长度仅为15cm, 采用惰性涂层的金属管0.53mm内径，脱附速度快，脱附流量从1-400毫升/分钟连续可调，样品传输效率高，同时减少样品分解的可能。
5．脱附室温度可编程，可做二阶程序升温，含水样品可直接热脱附。
6．吸附的样品可全部转移至色谱系统，提高仪器检测灵敏度。
7．冷状态下，预干燥吹扫样品，可减少水分，氧气，溶剂等的影响。
8．可减少样品基质的影响，提高萃取效率，可使用在低脱附温度下，用高流速，作动态顶空分析。
9．系统小巧，节省空间。
由于其独特优异的性能，现在该系统已广泛地应用于对各种基体样品的分析，主要应用范围：
1．环境工程：测定挥发、半挥发有机物，空气毒物及农药污染。
2．包装行业：塑料、纸张、墨水的分析；包装材料的溶剂残留；添加剂的
测定；涂料、弹性体及薄膜中粘合剂的测定。
3．香料工业，可与其他方法联用，测定原材料和终产品中有益或有害的气
味来源。
4．汽车工业，汽车发动机尾气分析，汽车内装修材料释放物的研究。
5．食品工业，香味分析，痕量污染物测定，及污染源分析。天然产物的结
构分析。
6．计算机工业，硬盘驱动器的微污染分析，超净室及组装间的监测。
7．烟草工业，烟草原料及产品中的农残，亚硝胺，香味成份，添加剂及
其他痕量物质的研究。
8．毒理学，助燃剂的确认，漆片的分析，复杂介质中违禁物的分析。
9．医药行业：药片中残留溶剂的测定，药品与包装材料的相互作用，药品货架期及分解物研究。

各种样品的分析方案流程：
1) 气体样品
离线分析捕集的气体样品：
GS(气体采样器)→吸附管（装有各种填料如Carbotrap300, Tenax GR等）→ TDS 2(热解析)→CIS 4（通用型冷进样口）→GC or GC/MS
在线分析气体样品：
TDS G（可分析气流或大体积顶空，可自动计量样品体积）→→CIS 4→GC or GC/MS

2）液体样品
TDS L（液体在线分析系统）→CIS 4→GC or GC/MS
将液体放于解析管内→TDS 2→CIS 4→GC or GC/MS
Twister

3）固体样品
将固体直接放于解析管内→TDS 2→CIS 4→GC or GC/MS
将固体或凝胶样品放于TE(热脱附提取装置，离线操作)管内，加热至一定温度，在载气作用下，样品进入TDS解吸管内→TDS 2→CIS 4→GC or GC/MS

其它可选配件：
1．自动进样器（TDS A）可自动处理20个样品
2．吸附管老化器（TC）可离线同时对10吸附管进行老化而不影响热脱附工作
3．TDS 2PLUS采用半导体制冷技术，可代替液氮冷却
4．热裂解模块（PM），最高温度可达1000℃，用于扩展热脱附及分析范围

Gerstel在其互联网站上有很多应用文章，同时近年Gerstel 开发了专利SBSE技术，与热脱附联用时，其检测限比SPME固相微萃取技术低1000倍，重现性更好，在分析复杂的极性液体介质时，有着无与伦比的方便性和高灵敏度。
Gerstel产品现由其独家代理香港德祥科技公司销售及提供技术支持。德祥公司有多名经过厂家培训的专业工程师为用户提供完善的售后服务。

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