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【求助】AFS-930测定松香甘油酯中的AS,反应剧烈冲管!!!!!急急

prettyvira

2008/06/03

原子荧光光谱（AFS）

前处理:称取松香甘油酯0.3g,加10.0mL硝酸,微波消解(190度)20分钟,自我感觉消化比较彻底的~~~绿色透明!~~~~定容至25.0mL,无色透明!
上机测定:顺利做完AS标准曲线,接着做样品时,气液分离器(就是里面装有玻璃珠的装置)产生大量泡沫,接着就"砰"的一声把上端的接口冲出来了!!!,以后再把接头装上还是会冲出来!
求助:1,分析原因(酸度过高?还是没有消解完全?)
2,解决办法?(以后是加大稀释倍数?还是加入消泡剂?)
3,仪器怎么处理?(接口处气压太高,是不是要清洗炉芯?还有气液分离器???)

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青山依旧

第1楼2008/06/04

应该找出产生泡沫的原因，对症下药。
我认为可能是没用消解完全。另外看看样品的酸度和标样的酸度是否一致。仪器确实应该清洗。
prettyvira 发表:前处理:称取松香甘油酯0.3g,加10.0mL硝酸,微波消解(190度)20分钟,自我感觉消化比较彻底的~~~绿色透明!~~~~定容至25.0mL,无色透明!
上机测定:顺利做完AS标准曲线,接着做样品时,气液分离器(就是里面装有玻璃珠的装置)产生大量泡沫,接着就"砰"的一声把上端的接口冲出来了!!!,以后再把接头装上还是会冲出来!
求助:1,分析原因(酸度过高?还是没有消解完全?)
2,解决办法?(以后是加大稀释倍数?还是加入消泡剂?)
3,仪器怎么处理?(接口处气压太高,是不是要清洗炉芯?还有气液分离器???)

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prettyvira

第3楼2008/06/05

谢谢.感谢

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unkle

第4楼2008/06/27

我觉得可以考虑采用合适的消泡剂，如正辛醇等。

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dingl

第5楼2008/07/11

微波消化完样品需要赶氮氧化物，大约１２０度赶至剩约１-０.５毫升，调整酸度够定容就可以了

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unkle

第6楼2008/07/12

该情况我也有类似经历，首先检查你的ａｆｓ仪器各部件有没有损坏，尤其是原子炉芯，气路系统有没有积液等等。
然后分析问题原因
（１）加入消泡剂是相当关键的，查找适合检验方法的消泡剂，常用的有正辛醇
（２）消解不够全面，尝试加长时间看看效果如何
（３）酸度的影响，参考相应国标方法
（４）适当减少采样量
按1－４的顺序尝试改进你的方法。

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自由自在

第7楼2008/07/15

加入消泡剂或者稀释样品
喷的情况下要注意清洗炉心

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~wo是亦山^-^

第8楼2008/07/16

需要赶酸，硝酸难度太高！
消除方法：
1.减小采样量
2.延长进样时间和读书时间
3.加消泡剂（此方法会使样品不稳定）

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