仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】核磁低化学位移处出来杂峰,是什么原因啊?

  • jianhujianhu
    2008/06/06
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 产品过了两遍柱子了,也用油泵抽过6-7小时了(加热到70度左右抽的),核磁图在1-2ppm之间总有峰,而且不止一组,该处基线感觉也不平整,是混了什么东东在里面啊?做了一系列的化合物别的都没问题,就一个怎么弄都不行,高手帮帮忙,先谢谢了!
    +关注 私聊
  • yanxb25

    第1楼2008/06/07

    可能还是石油醚里的高沸点杂质,应重蒸后使用,另外过柱子也会带有杂质,就在这个区间

0
    +关注 私聊
  • jfxiang

    第2楼2008/06/09

    溶剂没有纯化造成。

0
    +关注 私聊
  • baichj

    第3楼2008/06/19

    加热用的油浴如果污染样品或者核磁管,也会产生这个区域的峰

0
    +关注 私聊
  • hrcren

    第4楼2008/06/22

    你用的什么东西做溶剂,石油醚吧

0
    +关注 私聊
  • wenbozhao123

    第5楼2008/06/23

    我前一段做含硅的化合物的时候总是在挨着TMS峰很近的地方有一个和它差不多大小的峰,但是我师弟做他不含硅的样品的时候就没有。不知道到底是怎么回事,因为离得比较近,所以我就连TMS的峰也很难标定,我觉得不应该是进去的硅油。

0
    +关注 私聊
  • shaolm

    第6楼2008/06/25

    不会的,硅油以及真空酯之类的都只是是在零点零几的位置。我以前做的谱图,也是,在1~2之间总有杂质,都抓狂了。后来发现,是石油醚里面的正己烷造成的。
    另外,如果用塑料注射器或者核磁管倒置了,也会在0.8,1.2,2.0有三个峰。
    实验前,样品需要纯化;
    实验后,样品需要真空干燥,除去有机溶剂。有时尽量避免使用石油醚,很恶心的东西,总除不尽。

1
    +关注 私聊
  • sslin

    第7楼2008/08/15

    过柱子的溶剂最后蒸馏过. 否则高沸点的杂质可能残留影响样品的纯度.

0
    +关注 私聊
  • Ins_d3736566

    第8楼2023/07/15

    请问这三个地方的都是单峰吗,我在1.26处有一个很大的多冲锋,0.78处有个小的多冲锋,不知道是啥子

    shaolm(sherrysheryy) 发表:不会的,硅油以及真空酯之类的都只是是在零点零几的位置。我以前做的谱图,也是,在1~2之间总有杂质,都抓狂了。后来发现,是石油醚里面的正己烷造成的。
    另外,如果用塑料注射器或者核磁管倒置了,也会在0.8,1.2,2.0有三个峰。
    实验前,样品需要纯化;
    实验后,样品需要真空干燥,除去有机溶剂。有时尽量避免使用石油醚,很恶心的东西,总除不尽。

1
    +关注 私聊
  • Ins_ec31f69e

    第9楼2023/12/14

    我也有1.26和0.78的峰,请问楼主找到原因了吗

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...