仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【原创】—“关于水中(果汁)有机磷测定征求意见稿中的甲胺磷测定问题”的总结

  • 我在故我思
    2008/07/10
  • 私聊

农残检测

  • “关于水中(果汁)有机磷测定征求意见稿中的甲胺磷测定问题”对“水质检测-有机磷征求意见稿”讨论的这个帖子的已经结束,非常感谢各位版友的参与。
    “水质检测-有机磷征求意见稿”在原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080603/1287797/
    下面是一部分版友的意见:
    shisheng2008:
    1.4ppb说的是方法的检出浓度,还是i可能的。有个地方就是H2的流量不会哪么大吧!H2:Air的流量有点像FPD的。怀疑氧化乐果的回收率数据,甲胺磷回收率个人做过和他数据差不多水平,但氧化乐果回收率从来没上过90%。而且做为标准那谱图也有点太。。。。。。还不如不要放上去呢。

    7.3.1也是不合理的,做水样很少人用低于50mL做GC的,至少都是100mL以上。同意楼上,只要一个步骤就好。
    而且标准溶液进样浓度很大啊,结果会有意义?


    pingguwu:
    该方法7.3.1甲胺磷的提取,既然可以提取甲胺磷,那一定可以提取其他有机磷.本方法其实还是两种样品处理方法.既然是有机磷的测定,就应该包含其他有机磷,好象7.3.2是多余的.
    采用液液萃取甲胺磷就必须使用大量溶剂,从某种角度,该方法的先进性是没有的,这一点制标单位也许根本没有前处理经验.


    xyzwz123:
    看了该标准,觉得毫无新意,只是从心底里佩服标准制定者的勇气,这样的烂东西还敢拿出来,特别是哪张烂色谱图(安公司看了可能也会很生气!),真是笑死人了,一看制定者的单位都是吓死人的单位,可东西就是这么烂.下面简单说一下它的"烂"处:
    1.敌敌畏和甲胺磷的最低检出浓度0.0016和0.0014mg/L,应该都写成0.002mg/L
    2.作为国标方法应有一定的包容性,要代表国家的水平,我觉得要有LC-MSMS方法(我做过甲胺磷和敌敌畏等,水样过滤膜后直接进样,检出限很容易达到0.1ng/L),有GC-MS方法,有GC-FPD方法,最后才是GC-NPD方法,不能限定人家只能做GC-NPD方法(更可笑的是计量认证限定大家不能做自己开发的方法)
    3.既然最低检出浓度如此低,为何加标回收试验的加标水平如此高,加标最低的水平约为最低检出浓度的50倍,按欧盟农残检测规定:在定量限浓度水平加标,回收率要在70-120%之间,RSD<20%,这能达到吗?
    4.前处理比较复杂,要萃取三次,然后旋蒸,精密度如此好让人觉得很不可信!纯溶剂标准溶液连续进6针恐怕也达不如此好的精密度.
    不说了,国产的就是这个样子,不像EPA方法那么严密.


    wphlr:
    我没做过水中的,但以前做过果汁中的甲胺磷,用的是LC-MSMS.
    看了文章有几个疑问
    1.整个方法只有提取方法,没有净化过程,那么如果是工业废水呢?会不会有很大的干扰呢?
    2.乙酸乙酯能否将甲胺磷从水中完全提取出来?
    3.我不怀疑方法检测限,因为取样量大,达到这样的检测限是完全可以的,但是回收率真有那么好吗?平常做甲胺磷的时候从没有过如此好的回收率.
    4.如果有干扰,那么如何定性和定量?采用双柱,如何来判断?


    如果大家还有建议和观点请多多的交流。
    +关注 私聊
  • pingguwu

    第1楼2008/07/10

    谢谢hotdoglet的总结,不过对于亲水性的农药,如甲胺磷\草甘磷等等,液液萃取不是较好的选择,需要很多的溶剂.相对来说,固相萃取\基质分散固相萃取是比较好的方法,一段时间后我将给大家提供固相萃取测定果汁中农药(包括甲胺磷)的测定方法,上次本人提供的"茶叶中农药多残留的检测"被很多网站转载,现在很多论文都采用该方法,本人还没有写过响应的论文.

0
    +关注 私聊
  • 我在故我思

    第2楼2008/07/10

    期待pingguwu老师的帖子早日与大家见面!

0
    +关注 私聊
  • 我在故我思

    第4楼2008/07/18

    以下是flyboy朋友的实验结果:
    液液萃取的结果:回收在43-87%之间,较好的RSD%在5%左右;不过个人觉得液液方式不适合甲胺磷这样的极性组分,如果净化效果好的,回收肯定难达要求,达到了,净化效果又会不理想了。

0
    +关注 私聊
  • hubeizhen

    第5楼2008/07/19

    我们做高含水样品中的甲胺磷是用固相萃取小柱,由于领导不让我们公布实验方法,也不让我们写论文发表,在这边不能具体跟大家分享。其实上次版主在其中一个帖子里发的一篇文献就很有参考价值,可以试试里面提到的几种小柱,应该对甲胺磷的提取效果很不错。

0
0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...