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大家说说:制定检出限的步骤是怎样的?

  • E = h·v
    2008/07/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我想知道大家在报告分析结果时候使用的检出限是怎样制定的。
    例如结果报 <0.010 mg/kg 那么这个 0.010 mg/kg是怎样得出来的?

    我只听过仪器检出限,方法检出限,定量检出限三种。我先说说我对三者的理解:
    1、仪器检出限:IUPAC规定是测量20次标准空白,然后求出标准偏差S,再测量标准曲线的斜率K,那么仪器检出限就是 3×S/K

    2、方法检出限(MDL):跟仪器检出限的计算公式相同,不同的是方法检出限公式里面的标准偏差S是测量20次样品空白得出的(即不加样品,然后执行与分析实际样品完全相同的操作过程,例如干灰化和湿法消解)

    3、定量检出限(测定下限 RQL)是将方法检出限乘以4倍(美国EPA)或者乘以10倍(日本JIS)

    =======请问我有没有理解错?========


    对检测限的制定过程还有一些疑问:

    (1)每次测定的标准曲线的斜率肯定有轻微的变化,那么计算3×S/K的时候,校准曲线的斜率K应如何确定?

    (2)方法检出限和定量检出限的计算 都没有涉及称样量和稀释倍数
    那么是检出限与称样量、稀释倍数无关?

    还是这两个检出限都是指上机测试溶液的分析物浓度,而在报告结果的时候要把测试溶液的检出限 转换成原始样品里面分析物的浓度,即 报告的检出限=定量检出限×稀释倍数/称样量?

    如果需要把检出限×稀释倍数/称样量,那么是不是说,不同的称样量和稀释倍数,在打报告的时候,就应该给出不同的检出限?
    ----------------------------
    例如 测定20次干灰化法的样品空白计算出 干灰化的方法检出限=0.50 ug/L (0.0005 mg/L),
    乘以10倍作为 定量检出限=0.005 mg/L

    假设我有两个不同的样品,记作A和B,都使用干灰化法处理,但称样量和稀释倍数不同:
    A 称样1g,稀释至10mL,
    B 称样0.5g,稀释至100mL。
    假设这两个样品上机测定的浓度恰好都是 0.004 mg/L(都小于定量检测限 0.005)

    这时我的分析报告这样写 对吗?
    A < 0.005mg/L×10mL / 1g,即 A < 0.05mg/kg
    B < 0.005mg/L×100mL / 0.5g,即 B < 1mg/kg


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  • 夜市

    第1楼2008/07/28

    同意楼主对仪器检出限,方法检出限理解。至于定量检出限我看过资料还有用3倍方法检出限表示的。

    仪器检出限并非是一个定值,每次做的标准曲线斜率也不尽相同,不涉及稀释倍数,但是方法检出限要考虑取样量和定容体积。

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  • llscmary999

    第2楼2008/07/28

    这确实是个问题。多人有多解。我也想知道这个问题的确切答案!!

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  • k_diamond

    第3楼2008/07/28

    关于楼主第2个问题,我觉得楼主的算法本身是没错的。就是说对于同一种样品,由于称样量的不同导致报告上最后不同的检出限都是对的。
    但关键问题就是如何给出一个合理的检出限,就上例来说,我认为没有必要给出0.05mg/L,溶液本身做出的就是0.004mg/L,你能保证重复性就那么好?万一作出0.006mg/L呢?因此在允许的条件下还是尽量放宽报告上的检出限,至于放宽多少并没有定量标准,合适为好。

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  • 夜市

    第4楼2008/07/28

    这样处理是为了规避风险吧!

    k_diamond 发表:关于楼主第2个问题,我觉得楼主的算法本身是没错的。就是说对于同一种样品,由于称样量的不同导致报告上最后不同的检出限都是对的。
    但关键问题就是如何给出一个合理的检出限,就上例来说,我认为没有必要给出0.05mg/L,溶液本身做出的就是0.004mg/L,你能保证重复性就那么好?万一作出0.006mg/L呢?因此在允许的条件下还是尽量放宽报告上的检出限,至于放宽多少并没有定量标准,合适为好。

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  • zhx_fs_ln

    第5楼2008/07/28

    应助达人

    仪器检出限没的说,方法检出限有很多方法标准上都直接给出,也就意味着当每次进行检验的取样量,稀释倍数大体相当时,可以认为方法检出限都是一致的,没有必要每次都去计较检出限;我的理解:当读数低于仪器检出限可以认为仪器读数为0(未检出),当计算结果低于方法检出限可以认为结果为未检出。

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  • wangjia7112

    第6楼2008/07/28

    是的,方法检出限根据方法具体来的

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  • bochg

    第7楼2008/07/28

    直接乘3的做法有缺陷

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  • yayiyayiyou

    第8楼2008/07/28

    写报告的检出限是指方法的检出限,楼主写的没错.

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  • 摩尔

    第9楼2008/07/28

    GB/T5750.3-2006里有详细的说明,楼主可以去看一下

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  • zjchen3189

    第10楼2008/07/28

    这样做也是一种自我保护!

    k_diamond 发表:关于楼主第2个问题,我觉得楼主的算法本身是没错的。就是说对于同一种样品,由于称样量的不同导致报告上最后不同的检出限都是对的。
    但关键问题就是如何给出一个合理的检出限,就上例来说,我认为没有必要给出0.05mg/L,溶液本身做出的就是0.004mg/L,你能保证重复性就那么好?万一作出0.006mg/L呢?因此在允许的条件下还是尽量放宽报告上的检出限,至于放宽多少并没有定量标准,合适为好。

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