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【讨论】使用微量注射器在进样口处是否应该停留?

  • lotusforest
    2008/08/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱进样时当针头进入汽化室,并把样品推入以后,是否应该在汽化室停留几秒,还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后,迅速将针插入到合适位置,推入样品,立即拔针,可有的又说需要停留。但如果停留后,发现一种组分可能会出现分叉峰,特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的?
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  • zhouwd01

    第1楼2008/08/28

    我的也是手动进样FID,快进快出,每次都要差不多,对于分流的寸管来说,推针的速度每次也要保持一样,当推针速度快时,峰面积会变大,慢时峰面积会变小

    lotusforest 发表:气相色谱进样时当针头进入汽化室,并把样品推入以后,是否应该在汽化室停留几秒,还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后,迅速将针插入到合适位置,推入样品,立即拔针,可有的又说需要停留。但如果停留后,发现一种组分可能会出现分叉峰,特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的?

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  • hrflorence

    第2楼2008/08/28

    不要停留,越快越好!

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  • guohua

    第3楼2008/08/28

    1uL进样针适当停留可以增加重复性。

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  • xdj0925

    第4楼2008/08/28

    最好是进样完成之后,尽快拔出,但要保证每次进样要基本一致.这样才能保证重现性.进样时也应快,已获得良好的峰性

    lotusforest 发表:气相色谱进样时当针头进入汽化室,并把样品推入以后,是否应该在汽化室停留几秒,还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后,迅速将针插入到合适位置,推入样品,立即拔针,可有的又说需要停留。但如果停留后,发现一种组分可能会出现分叉峰,特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的?

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  • 太阳神仙

    第5楼2008/08/28

    主要看你分析的具体情况,如果气化室温度较高,而溶剂的沸点低,应该快进快出,否则可能会出现拖尾,分叉等现象,一般来讲,如果你的室内环境较好,可以将进样针回抽一点空气,但是要保证每次进样空气的回抽相同。如果气化室的温度低可以稍微的停留一下,一般应在一秒的时间以内。

    lotusforest 发表:气相色谱进样时当针头进入汽化室,并把样品推入以后,是否应该在汽化室停留几秒,还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后,迅速将针插入到合适位置,推入样品,立即拔针,可有的又说需要停留。但如果停留后,发现一种组分可能会出现分叉峰,特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的?

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  • KEN

    第6楼2008/08/28

    看你用的是什么进样针?如果是无存液的那种(1微升和5微升的一般属于这种),要求扎针速度要快,推入样品的速度要快,但可以适当停留一下再拔针,这样重复性有时会好一些。主要是防止因为密封垫质量的原因,有可能造成有少量样品汽化后随拔针时溢出来。
    如果是有存液的那种进样针,则要求扎针速度要快,推入样品的速度也要快,拔针也要快。防止针尖部分的样品(如果是10微升的进样针,针尖部分约有0.6微升的样品)进一步汽化,这样就相当于你推入了二次样品。

    lotusforest 发表:气相色谱进样时当针头进入汽化室,并把样品推入以后,是否应该在汽化室停留几秒,还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后,迅速将针插入到合适位置,推入样品,立即拔针,可有的又说需要停留。但如果停留后,发现一种组分可能会出现分叉峰,特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的?

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  • 第7楼2008/08/28

    同意,看看自动进样器的进样速度就知道了

    hrflorence 发表:不要停留,越快越好!

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  • waterspring

    第8楼2008/08/28

    进样以后就拔出来,否则容易使样品重现性差

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  • 雾非雾

    第9楼2008/08/28

    应助达人

    不应当停留,因为停留的话,针管中的样液就会汽化到汽化室中,这样进样量的控制就不准确了。应该是像自动进样器那样快进快出的。

    lotusforest 发表:气相色谱进样时当针头进入汽化室,并把样品推入以后,是否应该在汽化室停留几秒,还是立即拔出来。我都是将针头刺破隔垫后,迅速将针插入到合适位置,推入样品,立即拔针,可有的又说需要停留。但如果停留后,发现一种组分可能会出现分叉峰,特别是溶剂峰。大家都是怎么操作的?

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  • 老万

    第10楼2008/08/28

    的确,是需要快进快出的
    手动的重复性终归没有自动的好,有条件还是换自动的吧

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