液质联用(LCMS)
风之彩
第1楼2008/09/09
你先要判定是液相的原因还是质谱的原因。色谱柱是否正常?柱压?有么有辅助手段能判断液相部分是否出峰,比如紫外检测器?如果液相部分正常,那么看看质谱信号怎样?是光你的样品不出峰还是进的样品都不出峰?重新进校准溶液看看,信号怎样,是不是质量轴偏了,要不要重新校准?真空怎样?有么有哪里堵了?仪器诊断能否都通过?...不知道你的究竟什么原因,最好能先排查一下。
zhufangwei
第2楼2008/09/09
照这么说以前出来了现在出不来了是吗?你的流动相用的是什么呢,离子传输管是不是堵了,洗一下看看,色谱柱压力大不大,也冲冲看看。
dickwang2008
第3楼2008/09/09
楼主欲使问题得到及时解决,请将你的问题说的详细一点,像色谱质谱条件、样品的溶媒等等,这些都清楚了,其他的战友才能有效的解答你的问题。
jiangyinsql
第4楼2008/09/10
我有紫外检测器,PDA峰型较好,柱压也正常。液相为梯度洗脱,开始为10%甲醇,90%的水;2min 为90%甲醇,10%水;平衡两分钟后,回到10%甲醇,90%水,7min结束。柱子为2.1×50mm。我的质谱正离子也正常的,就是负离子没有峰。(样品为酸,流动相pH=8)郁闷!!
第5楼2008/09/10
负离子没有峰是指什么?基线正常吗?你可以用别的负离子出峰的样品试试看,看看有没有峰啊,最主要先看看是不是质谱的问题。
hello_baby
第6楼2008/09/10
"流动相pH=8?"流动相中加入碱性buffer了吗?会不会你的酸性样品与流动相结合变成不易电离的盐了?
第7楼2008/09/10
你的样品是用流动相配制的吗?照你说PDA有色谱峰,说明可能是质谱那一块有问题啊,离子传输管洗了没有呢
第8楼2008/09/11
谢谢大家,问题解决了。换了新的cone和needle,就出峰了。 我估计是cone和needle中的一个或者是都比较脏,造成灵敏度下降的厉害。不知道对不对??
第9楼2008/09/11
恭喜楼主,不过还要问一下楼主用的是什么源,说的是自动进样器的针还是电晕放电针啊,
第10楼2008/09/16
换的是ESI源的needle
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
执行举报