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LC-MS测样重复性差如何解决?
萧翊柏
2024/09/18
农检联合队
私聊
液质联用(LCMS)
1.
样品制备问题
可能原因:
样品浓度不一致:在样品制备过程中,样品浓度变化或不均匀分布会导致响应不一致。
基质效应波动:样品基质中的成分与待测物相互作用,导致离子化抑制或增强,造成重复性差。
样品降解或不稳定:样品在制备或储存过程中可能发生降解,导致分析结果不一致。
解决方法:
标准化样品制备流程:使用精确的移液工具确保样品浓度和处理过程一致,避免制备过程中的误差。
基质去除:对于复杂基质样品,通过固相萃取(
SPE
)、液液萃取(
LLE
)等技术去除基质,减少基质效应。
优化样品储存条件:样品应在适当的条件下储存(如冷藏或冷冻),并加入防止降解的添加剂,以确保样品在分析前保持稳定。
---
2.
进样系统问题
可能原因:
进样器污染或损坏:进样针、进样阀或进样管路被样品或基质污染,导致每次进样量不一致。
进样体积不稳定:自动进样器的进样体积可能存在波动,影响分析结果的重复性。
进样顺序效应:样品的进样顺序可能影响结果,尤其是复杂基质样品之间的交叉污染。
解决方法:
定期清洗进样系统:定期清洗自动进样器、进样针和管路,确保进样器干净无污染。
校准进样体积:检查自动进样器的精度,确保每次进样的体积一致。必要时重新校准进样系统。
合理安排进样顺序:避免复杂样品间的交叉污染,使用空白样品或清洗溶剂来冲洗进样系统。
---
3.
流动相问题
可能原因:
流动相不稳定或污染:流动相成分不一致或受到污染,导致每次运行的分离条件不同。
流动相配比波动:
液相
泵的流动相比例波动,会影响样品分离和质谱响应,导致重复性差。
流动相
pH
波动:流动相的
pH
变化可能影响样品的分离行为,尤其是酸碱性化合物。
解决方法:
使用新鲜流动相:每次分析前确保流动相新鲜,并使用高纯度的溶剂,防止污染。
流动相比例控制:确保
液相
泵的流动相配比稳定,必要时使用在线混合器或二元、四元泵控制系统。
控制
pH
值:使用缓冲溶液控制流动相的
pH
,并确保流动相在运行期间保持稳定。
---
4.
色谱柱问题
可能原因:
柱子污染或老化:色谱柱被样品或基质污染,影响分离效果,导致保留时间或峰面积波动。
色谱柱柱效下降:长期使用导致柱子柱效下降,分离性能不稳定。
柱子温度波动:柱温箱温度波动会导致保留时间和峰形变化。
解决方法:
定期清洗色谱柱:使用适当的溶剂对色谱柱进行清洗,尤其是反向冲洗,以去除柱头积累的污染物。
更换或修复色谱柱:如果柱子老化严重或污染无法清除,考虑更换色谱柱。保护柱也可以延长色谱柱的寿命。
保持柱温稳定:确保柱温箱温度稳定,避免因温度波动导致分离效果不一致。
---
5.
质谱系统问题
可能原因:
离子源污染:离子源受到样品基质污染或积碳,导致离子化效率波动,影响信号重复性。
质谱参数不稳定:质谱的电压、气体流量或温度等参数波动,导致离子生成或传输效率不一致。
质谱接口问题:
LC-MS
接口(如电喷雾接口)设置不合适或雾化效率不稳定,导致信号波动。
解决方法:
清洁质谱离子源:定期清洁电喷雾(
ESI
)或大气压化学电离源(
APCI
)等离子源,避免污染物影响离子化效率。
优化质谱参数:检查并优化质谱的关键参数(如喷雾电压、气体流量、加热温度等),确保参数稳定。
保持接口稳定:确保
LC-MS
接口处雾化均匀,避免因接口条件波动导致信号变化。
---
6.
泵或气体供应不稳定
可能原因:
泵流速不稳定:
液相
泵的流速波动会导致样品分离不一致,影响质谱响应。
气体流量波动:质谱的氮气、辅助气或雾化气体流量不稳定,影响离子化效率。
解决方法:
定期维护
液相
泵:检查泵的柱塞、密封件和管路,确保
液相
流速稳定。必要时更换老化的泵部件。
确保气体供应稳定:使用高纯度氮气或空气,确保气体流量和压力稳定,避免波动。
---
7.
环境因素
可能原因:
实验室环境变化:温度、湿度或压力变化会影响质谱系统的稳定性,进而影响重复性。
电力供应波动:电力供应不稳定会影响质谱仪的电压控制,导致数据波动。
解决方法:
控制实验室环境:确保实验室环境的温度和湿度稳定,尤其是质谱系统所在的房间,避免环境变化影响分析结果。
使用稳压电源:为质谱系统配备稳压电源,确保电压供应稳定,避免因电力波动影响系统的稳定性。
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