jackforever
第1楼2008/09/19
亚硝酸钠(GB 633):分析纯,c(NaNO2)=0.1mol/L标准溶液。取7.2g亚硝酸钠,0.1g氢氧化钠及0.2g无水碳酸钠,溶解于1L蒸馏水中,混匀。
标定:称取在120℃干燥至恒重的无水对氨基苯磺酸0.35~0.4g(称准至0.0002g),置于400mL烧杯中,用200mL蒸馏水、3mL氨水溶解,加20mL盐酸和1g溴化钾,将溶液冷却并保持在0~5℃,在搅拌下,慢慢滴加亚硝酸钠溶液,近终点时取出一滴溶液,以淀粉-碘化钾试纸试验,至产生明显蓝色,放置5min,再以试纸试验,如仍产生明显蓝色,即为终点。同时作空白测定。
亚硝酸钠标准溶液的浓度c1按下式计算。
c1=m/(V1-V2)×0.1732
式中:m──无水对氨基苯磺酸质量,g;
V1──滴定所耗亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;
V2──空白所耗亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;
0.1732──与1.00mL亚硝酸钠标准溶液〔c(NaNO2)=1.000mol/L〕相当0的对氨基苯磺酸的质量,g。
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第2楼2008/09/19
亚硝酸钠溶液的标定方法,具体浓度可根据比例调节。
0.2mol/L亚硝酸钠标准溶液
(1) 配制
称取14.4g亚硝酸钠,溶于1000ml水中,加入0.2g氢氧化钠和0.4g无水碳酸钠,摇匀,置于棕色瓶中保存。
(2) 标定
称取1.000g(称准至0.0002g)于120℃烘至恒重的基准无水对氨基苯磺酸,加入2.5ml的氨水溶解,加入200ml水及20ml浓盐酸,冷却至0-5℃(与分析样品条件下同)以下,用配制好的亚硝酸钠标准溶液滴定。终点用淀粉碘化钾试纸检验。当用玻璃棒蘸取1滴滴定液在淀粉碘化钾试纸上呈现蓝色润圈,并在5min后用同样方法检验,仍呈现蓝色润圈,即为终点。
亚硝酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
m
C(NaNO2) = -----------------------
V ×0.1732
式中 :
C(NaNO2)-----亚硝酸钠标准溶液浓度,mol/L;
m-----基准无水对氨基苯磺酸质量,g;
V-----亚硝酸钠标准溶液用量,ml。