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【求助】再问形态分析?望各位大侠指点?

ICP-MS

  • 做形态比较好的用lc-ICP-MS联用,但是形态分析中比较头疼的有样品处理不当会引起价态变化,价态变了也就失去了形态分析的意义。也就是说形态分析切不可让价态发生变化。
    GC-ICP-MS联用可能会因为汽化温度高而导致元素价态改变,lc-ICP-MS则可以避免这一点,毕竟是在常温分离。
    但是不管前面分离采用何种装置,到炬管处8K多的高温是不是一样会把元素价态改变,这样如何完成形态分析呢?还是在炬管处不会引起形态改变?

    请高人赐教!
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  • 唐伯猫点蚊香

    第1楼2008/10/06

    ICP-MS是分不出价态的.HPLC主要是分离不同的价太,按时间流出,ICP-MS根据不同的时间,来检测.

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  • kiwi-kids

    第2楼2008/10/06

    无论是以何种形态到达ICP,都在高温下以大概一致的效率离子化成为离子。

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  • chauchylan

    第3楼2008/10/06

    是的,是根据元素不同形态出峰时间的不同进行形态分析的,LC起分离作用,ICP-MS起检测作用..

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  • QQ

    第4楼2008/10/07

    的确LC做分离,ICP-MS做检测,没有错的。但是我还是有些不解,icp的高温会不会破坏很多元素的价态?我是这样考虑的,icp一般采用氩气气氛,惰性环境,所以一般不会造成价态变化,不知道对不对?

    多谢几位指点!

    jiangyunjun3 发表:ICP-MS是分不出价态的.HPLC主要是分离不同的价太,按时间流出,ICP-MS根据不同的时间,来检测.
    原文由 zhengxxx 发表:无论是以何种形态到达ICP,都在高温下以大概一致的效率离子化成为离子。

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  • 唐伯猫点蚊香

    第5楼2008/10/07

    我是这样考虑的,icp一般采用氩气气氛,惰性环境,所以一般不会造成价态变化,不知道对不对?
    不对.在高温中连Ar都可以电离的.

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  • QQ

    第6楼2008/10/07

    那么高温会破坏价态吗?请高人继续指点!

    jiangyunjun3 发表:我是这样考虑的,icp一般采用氩气气氛,惰性环境,所以一般不会造成价态变化,不知道对不对?
    不对.在高温中连Ar都可以电离的.

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  • chauchylan

    第7楼2008/10/07

    高温等离子体中存在大量的电子,元素应该无法区分价态。。

    songshiqiu 发表:那么高温会破坏价态吗?请高人继续指点!

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  • highspeed_v

    第8楼2008/10/28

    ICP-MS的功率决定了其等离子体是Ar+(正一价)与电子形成的等离子体,由于Ar的第一电离能是1520.6KJ/mol,这就决定了电离能低于此电离能的原子可以电离,由于大多数元素的第一电离能低于此值而第二电离能高于此值,所以大多数元素都可以形成正一价离子从而被分析,但Cr6+电离能为8744.9KJ/mol,Cr3+电离能为2987KJ/mol,远高于Ar+的电离能,所以不管什么形态的Cr在等离子体里都是转化为正一价。

    ICP-MS只是一个检测器,Cr6+和Cr3+的分离是在液相中完成的。

    songshiqiu 发表:做形态比较好的用lc-ICP-MS联用,但是形态分析中比较头疼的有样品处理不当会引起价态变化,价态变了也就失去了形态分析的意义。也就是说形态分析切不可让价态发生变化。
    GC-ICP-MS联用可能会因为汽化温度高而导致元素价态改变,lc-ICP-MS则可以避免这一点,毕竟是在常温分离。
    但是不管前面分离采用何种装置,到炬管处8K多的高温是不是一样会把元素价态改变,这样如何完成形态分析呢?还是在炬管处不会引起形态改变?

    请高人赐教!

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  • highspeed_v

    第9楼2008/10/28

    因为Cr6+与Cr3+的分离在液相里已经完成了,所以不用担心他们在ICP-MS里形态发生改变。

    打个比方,就好像要了解一群牛和羊中牛的总重和羊的总重,我们先把牛和羊分开,先后进入屠宰场,羊的先进去,变成肉称个总重;牛的再进去,变成肉再称个总重,虽然最后都变成了肉,可是因为事先分开了牛羊,所以可以知道他们分别的重量。

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  • QQ

    第10楼2008/10/28

    比较形象,这样理解很合适,多谢!

    highspeed_v 发表:因为Cr6+与Cr3+的分离在液相里已经完成了,所以不用担心他们在ICP-MS里形态发生改变。

    打个比方,就好像要了解一群牛和羊中牛的总重和羊的总重,我们先把牛和羊分开,先后进入屠宰场,羊的先进去,变成肉称个总重;牛的再进去,变成肉再称个总重,虽然最后都变成了肉,可是因为事先分开了牛羊,所以可以知道他们分别的重量。

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