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【求助】碘量法测溶解氧中的细节问题

aliate

2008/10/12

噪声/辐射等检测

碘量法测溶解氧的实验中，
先在碱性条件下用二价锰将溶解氧以四价锰的碱性氧化物形式固定，然后加酸溶解，四价锰氧化碘离子为碘分子，用淀粉为指示剂滴定。

我的问题是：加酸溶解以后，四价锰被碘离子还原成二价，那如果水样中重新溶解了空气中的氧（因为水中浓度很低，溶解扩散应该较快），溶解的氧会不会在酸性条件下把二价锰氧化成四价，而造成误差？
感谢先！

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aliate

第1楼2008/10/14

还有一个问题，叠氮化钠修正的碘量法中，酸性条件下先用叠氮化钠除去亚硝酸盐，然后加碱性碘化钾－硫酸锰，碘量法测定，《环境监测》（奚旦立）上说不能将碱性碘化钾－叠氮化钠（除亚硝酸盐时过量的）直接酸化，否则产生有毒叠氮酸雾，那应该怎样操作？
感谢感谢！请高手指点。

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太白金星

第2楼2008/10/28

应该说没有。即就是有影响，也很甚为。在操作中应快速、准确。
aliate 发表:碘量法测溶解氧的实验中，
先在碱性条件下用二价锰将溶解氧以四价锰的碱性氧化物形式固定，然后加酸溶解，四价锰氧化碘离子为碘分子，用淀粉为指示剂滴定。

我的问题是：加酸溶解以后，四价锰被碘离子还原成二价，那如果水样中重新溶解了空气中的氧（因为水中浓度很低，溶解扩散应该较快），溶解的氧会不会在酸性条件下把二价锰氧化成四价，而造成误差？
感谢先！

0

太白金星

第3楼2008/10/28

在国家环保局编《水和废水监测分析方法》第四版P203页里有明确的有关问题。你可翻翻。
aliate 发表:还有一个问题，叠氮化钠修正的碘量法中，酸性条件下先用叠氮化钠除去亚硝酸盐，然后加碱性碘化钾－硫酸锰，碘量法测定，《环境监测》（奚旦立）上说不能将碱性碘化钾－叠氮化钠（除亚硝酸盐时过量的）直接酸化，否则产生有毒叠氮酸雾，那应该怎样操作？
感谢感谢！请高手指点。

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aliate

第4楼2008/10/29

感谢您的指点！：）

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