【求助】有机氯检测

标准工作液最好拿石油醚配制，因为有机氯在正己烷中溶剂度太小。

标准品浓度要根据你的加标浓度来配置，比如你加标后的样品中有机氯浓度为0.1，则你配制标准工作液也配成0.1左右即可。

应助达人

参照日本一律基准制未标出的为0.01ppm,那以这个浓度加标,如果称样量是10克那就加0.1ppm,所以标准工作液可以配成1ppm的,加100微升,这个浓度的加标回收合格了,高浓度的就肯定能做好了.
走标准品那就用1ppm的进样定量了,加标回收就以1ppm为参照来计算就可以了.
从问的问题看您好像把仪器的进样量和前处理的加标量弄混了.

问题1：
根据NY/T 761标准里甲体六六六的检出限为0.0001mg/kg，称样品25g，若加标100微升，是不是根据25g乘于0.0001mg/kg除以100ul=0.025ppm计算，然后我把溶液配到那个容度，加100微升到样品里面就可以了？

问题2：
那如果加标100微升，走标准品是不是10微升上述所配溶液+990微升溶剂？

楼上的，你的意思是不是：
溶液配成0.025ppm,
加标量为100微升，而走标准品也取100微升+900溶剂？
可是根据NY/T 761标准，里面加50ml乙腈，而后只取提取液10ml而已，最后又定容到5ml？这好像会影响到上机时加标的浓度？

楼主，你好！您的问题可以考虑的简单一些，因为ECD对有机氯很灵敏，所以要求的浓度可以很低。如果进样量为1uL，进样前的体积浓缩或配制为1mL，那么只要这1mL溶液中的浓度达到5ng/mL(ppb)或者更低一些，都是可以的。上述的意思就是说您在前处理及配制溶液的过程中、仪器分析的过程中不用考虑仪器进样量的体积。

楼上的你好，很感谢你的指点！
我刚毕业刚接触农残检测，在很多方面一直想不通，希望你能帮我指点得直接点，谢谢！
根据NY/T 761 标准，检测甲体六六六，检出限为0.1ug/kg，称样25g，加50ml乙腈提取，而后取10ml乙腈提取液，最后浓缩定容到5ml，若加标为100微升，那么走标准品该为多少微升？

唉，这样吧，你算一下你的样品里边标准品添加浓度是多少，再折算一下经过前处理后定容的待测样品里边的标准品浓度是多少，然后你走标准品的浓度，跟你待测样品里边的农药成分浓度一样就行了……再不懂，我也没招了。


例子：100ppm的标准品，精确取50微升，加入到25克样品中，添加浓度就是0.2毫克每千克。按照761标准处理后，50毫升乙腈分取10ml定容到5ml算，待测液浓度就是0.2毫克每千克。如果你标准品做梯度，就选0.1ppm，0.2ppm，0.3ppm以此类推，如果做单点校正，标准品就配成0.2ppm就行了。