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【求助】分析酸类成分

液质联用(LCMS)

  • 请教大虾们一个问题,我做的是一中药,里面含酚羟基的物质还有酸性成分比较多,我先用5mM的醋酸铵-甲醇做流动相,正负同时扫描,可是一般在负离子检测中全没出现峰,正离子检测模式下到时有些峰出来,可是一些酸性成分未出峰。后来我又用0.1%氨水-乙腈做流动相,出来的峰也是特别少。这是为什么呢?像我这种情况应该怎么分析呢?
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  • dickwang2008

    第1楼2008/11/20

    不知道LZ分析样品时有没有过色谱柱?如果过色谱柱,那么我觉得你应该使用弱酸性的流动相,或者是铵盐和相应酸的缓冲溶液。

    kllln 发表:请教大虾们一个问题,我做的是一中药,里面含酚羟基的物质还有酸性成分比较多,我先用5mM的醋酸铵-甲醇做流动相,正负同时扫描,可是一般在负离子检测中全没出现峰,正离子检测模式下到时有些峰出来,可是一些酸性成分未出峰。后来我又用0.1%氨水-乙腈做流动相,出来的峰也是特别少。这是为什么呢?像我这种情况应该怎么分析呢?

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  • 宁馨儿

    第2楼2008/11/21

    谢谢回复!我过色谱柱了,我分析的物质里面酸性成分不单一,而且我也用过醋酸铵作流动相负离子扫描,可是基本上不出峰。不知该怎么解决

    dickwang2008 发表:不知道LZ分析样品时有没有过色谱柱?如果过色谱柱,那么我觉得你应该使用弱酸性的流动相,或者是铵盐和相应酸的缓冲溶液。

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  • dickwang2008

    第3楼2008/11/21

    如果过了色谱柱,那么你的流动相里面最好加点乙酸。然后在负离子条件下尝试一下

    kllln 发表:谢谢回复!我过色谱柱了,我分析的物质里面酸性成分不单一,而且我也用过醋酸铵作流动相负离子扫描,可是基本上不出峰。不知该怎么解决

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  • cuiyanbing

    第4楼2008/11/21

    可以尝试下列措施:1.加0.05%甲酸 2.改变检测波长 3.尝试ELSD检测器

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  • 宁馨儿

    第5楼2008/11/21

    这个条件我也试过,可是还不如氨水呢

    dickwang2008 发表:如果过了色谱柱,那么你的流动相里面最好加点乙酸。然后在负离子条件下尝试一下

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  • tanggangfeng

    第6楼2008/11/21

    我觉得也应该加点乙酸,你可以试试加大离子源的电压,椎孔电压,雾化气体的流速等优化下质谱参数, 我现在做一个化妆品的 分析,也是酸性化合物以及其分解物等,在甲酸胺负离子信号很弱, 换了乙酸,信号反而好。

    kllln 发表:这个条件我也试过,可是还不如氨水呢

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  • 宁馨儿

    第7楼2008/11/22

    谢谢回复!我再试试!

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  • 宁馨儿

    第8楼2008/11/22

    谢谢回复!我再试试!

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