工农兵
第1楼2010/03/29
非金属矿(重晶石)—铅的测定—原子吸收光谱法
工农兵
第2楼2010/03/29
4 仪器 4.1 原子吸收分光度计。 4.2 铅空心阴极灯。
5 试样制备 粒度应小于74µm,并在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。
6 操作步骤 6.1 空白试验 随同试样进行空白试验。 6.2 测定 6.2.1 称取0.1000g~0.5000g试样(精确至0.0001g)置于铂坩埚中,加入4g~5g无水碳酸钠,搅匀,再覆盖一层无水碳酸钠,加盖,放入高温炉中,从低温升至1000℃熔融30min,取出稍冷。将铂坩埚置于预先盛有50mL碳酸钠溶液的250mL烧杯中,加热提取,并搅拌使熔块粉碎。用水洗出铂坩埚和盖,煮沸,冷却后用慢速滤纸并加少许纸浆过滤,用碳酸钠溶液洗涤烧杯及沉淀至无硫酸根离子(约10次~15次,用氯化钡溶液检验)。滤液弃去。 6.2.2 在漏斗上盖上表面皿,留一小缝,从缝隙中小心分次加入约30mL~40mL热盐酸(1+4),将沉淀溶解于原烧杯中,用水吹洗表面皿后除去,用热水洗涤滤纸直至将钡离子全部洗净。 6.2.3 将溶液置于电热板上加热蒸干使二氧化硅脱水,加入几滴盐酸(ρ1.19g/mL)润湿残渣,然后加入10mL硝酸(1+1)和20mL水,煮沸溶解盐类,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置澄清。溶液供测定铅,也可作测定锶、铜用。 6.2.4 根据试样中铅的含量,用全部溶液直接测定或分取10.00mL~50.00mL溶液置于100mL容量瓶中,补加适量硝酸(1+1)使最终溶液的硝酸浓度为(5+95),用水稀释至刻度,摇匀。6.2.5 在选定工作条件的原子吸收分光光度计上,于波长283.3nm处,测定铅的吸光度,从工作曲线上查得相应的铅量。