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【讨论】气质色谱法测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸等

气质联用(GCMS)

  • 28日美国FDA查出奶粉中含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸,奶粉事件有热起来了。
    美国FDA公布GC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法,以及LC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法。
    大家做过上述化合物的可以互相交流:包括样品前处理、仪器分析。本人现开个头。
    1、本人做过奶粉、液态奶、饲料、鸡蛋等中三聚氰胺,样品提取采用三氯乙酸提取,离心后过固相萃取柱,衍生后GC/MS测定,该方法不适合三聚氰酸的测定,回收很低。
    2、奶粉用甲醇、水提取,氮气吹干,衍生测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸,很杂。
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  • longlongago

    第1楼2008/11/30

    听说用GC/MS/MS不用衍生~

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  • 快乐

    第2楼2008/12/01

    应助达人

    我们也是回收率低,而且还有一个很重要的问题,GC——MS定量时,仪器MS漂移大,定量极不准确,不知朋友们是如何解决的

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  • pingguwu

    第3楼2008/12/01

    衍生是为了样品气化,改变峰形,GC/MS/MS也必须衍生。

    longlongago 发表:听说用GC/MS/MS不用衍生~

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  • 快乐

    第4楼2008/12/01

    应助达人

    楼主能否把检测方法发上来,让我们参考,我们现在也要做,而且是三聚氰胺和三聚氰酸一起处理的方法

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  • pingguwu

    第5楼2008/12/01

    明天将US FDA的方法发出来供大家参考

    ynsfeed 发表:楼主能否把检测方法发上来,让我们参考,我们现在也要做,而且是三聚氰胺和三聚氰酸一起处理的方法

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  • longlongago

    第6楼2008/12/01

    这话您可说得绝对了,我就知道一个实验室不用衍生在用GC/MS/MS做。

    pingguwu 发表:衍生是为了样品气化,改变峰形,GC/MS/MS也必须衍生。

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  • longlongago

    第7楼2008/12/01

    这儿有个检测三聚氰胺的方法包,国标~
    三聚氰胺

    pingguwu 发表:[
    明天将US FDA的方法发出来供大家参考

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  • rzzhangny

    第8楼2008/12/01

    我们正在做饲料中的三聚氰胺,但标品出峰了质量数和标准一样。样品提取不好,第一个质量数也增加了4个,提取的效果也不好,回收率很低。我是新手!有高手给我指点一下吗?

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  • 戈壁明珠

    第9楼2008/12/01

    应助达人

    应该要考虑基质效应,所以最好做一个基质标,这样定量会好一些。
    处理出来一个空白基质,把标准品吸取一定体积加进去和样品一样做同步衍生。

    rzzhangny 发表:我们正在做饲料中的三聚氰胺,但标品出峰了质量数和标准一样。样品提取不好,第一个质量数也增加了4个,提取的效果也不好,回收率很低。我是新手!有高手给我指点一下吗?

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  • pingguwu

    第10楼2008/12/02

    供参考,样品前处理有借鉴之处
    同时检测

    ynsfeed 发表:楼主能否把检测方法发上来,让我们参考,我们现在也要做,而且是三聚氰胺和三聚氰酸一起处理的方法

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