【讨论】关于旋转蒸发仪定量浓缩的问题

应助达人

1.旋蒸的浓缩瓶中大概剩下20ml时应该将样品转移出来，这时转移到什么容器中再氮吹比较好啊？
这个用来氮吹的试管,我们是自己定做的,尽量考虑到复用性,我们定做的大小正好在SPE装置上也能用(短胖型的),体积约在50-70ml之间.你不一定非要是20ml也可以在5ml左右时再转移.

2.据说最后要用1ml的刻度试管来定容，那么是不是要从刚才的容器里再转移一次？
是这样,一般在旋蒸时的溶剂和氮吹时溶剂很多是不同的,因为氮吹仪要求溶剂是要易挥发的,比如正己烷,丙酮,乙酸乙酯.乙腈和甲醇就最好用旋蒸,如果用氮吹就慢极了.太耽误事了.氮吹时用的氮吹管一般是做成尖型收底的试管,所以定容1ml比较容易,如果用旋转蒸发瓶定容1ml就很难了,因为洗都洗不过来.之所以方法上让转氮吹可能也有定容方面的考虑.

3.最后还要从刻度试管里再转移一次到上机用的试样瓶中？这么转移才能做到溶剂的低损失啊？
在刻度试管里混匀定容后,就迅速吸到样品瓶里上仪器进样了,只要小心操作不应该有什么损失的.

有没有从旋蒸里更好的方法浓缩至1ml？
如果非要从旋转蒸发瓶里直接转移到定容管里定容,那定容体积就不能太小,要像日本方法那样定容4ml或是10ml,定容体积小于4ml很难充分保证数据的精确.