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【求助】请问如果萃取PVC塑胶中的有机锡?

气质联用(GCMS)

  • 找到了DIN和ISO的标准,是测试水体的,萃取方式很简单,还有GB标准,测试纺织品的,用人工酸性汗液萃取,调节pH后加入衍生剂。
    但是测试PVC怎么办呢?如果参考GB标准的话,会不会由于PVC的颗粒比纺织品大(PVC一般很难剪碎捣布料那样细的纤维的),从而导致萃取回收率比较低?

    可不可以直接用有机溶剂,例如正己烷、丙酮、甲醇之来的有机溶剂直接萃取PVC塑胶中的有机锡?如果能萃取出来的话,怎么调节pH呢?

    大家有没有人测试过塑胶中的有机锡的? 给一些参考吧!
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  • 忧国忧民的老农

    第1楼2010/02/05

    4. 实验试剂Chemical and Reagent
    4.1 蒸馏水
    4.2 乙醇(AR)
    4.3 正己烷(AR)
    4.4 四氢呋喃(AR)
    4.5 铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)(AR)
    称取0.30g铜试剂,用乙醇定容到10ml
    4.6 冰醋酸(AR)
    4.7 醋酸盐缓冲溶液
    将136.08g三水醋酸钠(AR)溶解到800ml 蒸馏水中,用冰醋酸(AR)调节PH值到4.5(大约加冰乙酸100ml)后用蒸馏水定容到1000ml
    4.8 衍生化试剂
    称取0.75g四乙基硼酸钠(AR),用少量四氢呋喃溶解后用四氢呋喃定容到5ml
    4.9 无水硫酸钠(AR)
    650℃灼烧4h,干燥器中保存
    4.10 MBTCl、DTCl、TBTCl标准溶液
    5. 作业内容Operation Description
    5.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取), 混合样品至均匀状态,
    5.2 用电子天平称取2g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中,用记号笔在试管上标注编号,
    5.3 准确移取10ml乙醇(4.2)加入玻璃试管中,再加入0.1ml铜试剂(4.5),在常温和避光条件下超声萃取1h,
    5.4 转移萃取液到锥形瓶中,在玻璃试管中再准确加入10ml乙醇,重复5.3步骤,
    5.5 移取10ml滤液到另一玻璃试管中,加入5ml醋酸盐缓冲溶液(4.7),用冰醋酸(4.6)调节PH值到4.5(大约加1.4ml),
    5.6 加入5ml正己烷(4.3)和0.1ml衍生化试剂(4.8),在避光条件下用振荡器以300rpm速度振荡样液30min,完毕后静止直至溶液分层,
    5.7 吸取正己烷层溶液,往溶液中加入少量无水硫酸钠(4.9),振荡后静置至正己烷层清亮,吸取正己烷层液体用0.45umPTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶,滤液用GC-MS进行含量分析。

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  • damoguyan

    第2楼2011/09/15

    按标准配制标液的方法搞搞,应该可以

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  • 七宝

    第3楼2011/09/15

    你可以试试把样品剪碎,加入乙醇萃取,再取萃取液衍生化。这样看看结果怎样?

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  • omjia

    第4楼2016/05/25

    应助达人

    忧国忧民的老农(xiejiakuan) 发表:4. 实验试剂Chemical and Reagent
    4.1 蒸馏水
    4.2 乙醇(AR)
    4.3 正己烷(AR)
    4.4 四氢呋喃(AR)
    4.5 铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)(AR)
    称取0.30g铜试剂,用乙醇定容到10ml
    4.6 冰醋酸(AR)
    4.7 醋酸盐缓冲溶液
    将136.08g三水醋酸钠(AR)溶解到800ml 蒸馏水中,用冰醋酸(AR)调节PH值到4.5(大约加冰乙酸100ml)后用蒸馏水定容到1000ml
    4.8 衍生化试剂
    称取0.75g四乙基硼酸钠(AR),用少量四氢呋喃溶解后用四氢呋喃定容到5ml
    4.9 无水硫酸钠(AR)
    650℃灼烧4h,干燥器中保存
    4.10 MBTCl、DTCl、TBTCl标准溶液
    5. 作业内容Operation Description
    5.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取), 混合样品至均匀状态,
    5.2 用电子天平称取2g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中,用记号笔在试管上标注编号,
    5.3 准确移取10ml乙醇(4.2)加入玻璃试管中,再加入0.1ml铜试剂(4.5),在常温和避光条件下超声萃取1h,
    5.4 转移萃取液到锥形瓶中,在玻璃试管中再准确加入10ml乙醇,重复5.3步骤,
    5.5 移取10ml滤液到另一玻璃试管中,加入5ml醋酸盐缓冲溶液(4.7),用冰醋酸(4.6)调节PH值到4.5(大约加1.4ml),
    5.6 加入5ml正己烷(4.3)和0.1ml衍生化试剂(4.8),在避光条件下用振荡器以300rpm速度振荡样液30min,完毕后静止直至溶液分层,
    5.7 吸取正己烷层溶液,往溶液中加入少量无水硫酸钠(4.9),振荡后静置至正己烷层清亮,吸取正己烷层液体用0.45umPTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶,滤液用GC-
    问一下楼主,用铜试剂处理可有出处?有参考标准或者文献吗?

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