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【求助】【已应助】滴定法测氨氮

  • jun_love_ci
    2008/12/27
  • 私聊

水质检测

  • 单位第一次测氨氮,采用的是蒸馏滴定法。测出来总觉的不对。河水的氨氮测到20-40,车间的废水就更高了几万到几十万。不知道哪里除了问题。
    先做空白,用50ml硼酸做吸收液,在蒸馏瓶中加入10ml磷酸缓,冲溶液100ml蒸馏水,然后蒸馏。
    做样品,用50ml硼酸做吸收液,在蒸馏瓶中加入10ml磷酸,Xml废水的样品,缓冲溶液100ml蒸馏水,然后蒸馏。
    用0.02mol/l的硫酸滴定
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  • jun_love_ci

    第1楼2008/12/27

    怎么没有人过来帮我啊

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  • chy813

    第2楼2008/12/28

    用酸吸收然后再用酸滴定,你不觉得有问题吗?

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  • chemistryren

    第3楼2008/12/29

    没听说过做氨氮还能滴定法作的。.

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  • coffee

    第4楼2008/12/30

    10ml磷酸不对吧,应该调到弱碱性,产生氨气后蒸馏出,用硼酸吸收,再用盐酸或硫酸滴定。不知道你空白如何,应该问题不大。河水里有可能含氨氮,车间废水看是什么水了,若是有关氨工艺的流程,几十万也有可能呀,我做过到百万的,不过属于高含硫含氨的废水(未经任何处理的)。

    jun_love_ci 发表:单位第一次测氨氮,采用的是蒸馏滴定法。测出来总觉的不对。河水的氨氮测到20-40,车间的废水就更高了几万到几十万。不知道哪里除了问题。
    先做空白,用50ml硼酸做吸收液,在蒸馏瓶中加入10ml磷酸缓,冲溶液100ml蒸馏水,然后蒸馏。
    做样品,用50ml硼酸做吸收液,在蒸馏瓶中加入10ml磷酸,Xml废水的样品,缓冲溶液100ml蒸馏水,然后蒸馏。
    用0.02mol/l的硫酸滴定

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  • liu999999

    第6楼2008/12/30

    分析的有道理。
    只不过所测定的铵态氮包括一部分容易分解的有机氮。

    _coffee 发表:10ml磷酸不对吧,应该调到弱碱性,产生氨气后蒸馏出,用硼酸吸收,再用盐酸或硫酸滴定。不知道你空白如何,应该问题不大。河水里有可能含氨氮,车间废水看是什么水了,若是有关氨工艺的流程,几十万也有可能呀,我做过到百万的,不过属于高含硫含氨的废水(未经任何处理的)。

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  • jun_love_ci

    第7楼2008/12/30

    谢谢!是10ml磷酸缓冲溶液。
    事后才知道,这次做的废水样没有调到弱碱性,所以导致结果超过平时。
    我们日常做的氨氮结果只有几千,没做过超过一万,几十万的倒是第一次听说。

    _coffee 发表:10ml磷酸不对吧,应该调到弱碱性,产生氨气后蒸馏出,用硼酸吸收,再用盐酸或硫酸滴定。不知道你空白如何,应该问题不大。河水里有可能含氨氮,车间废水看是什么水了,若是有关氨工艺的流程,几十万也有可能呀,我做过到百万的,不过属于高含硫含氨的废水(未经任何处理的)。

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  • loven

    第9楼2009/01/14

    我们用滴定法的,不过我们直接取250mL水样蒸馏,用50mL硼酸吸收,没加其他东西了。

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  • aihaislx

    第10楼2009/06/11

    本人用的也是滴定法,可预处理时250ml水样调PH值为7左右,加0.25g经高温烘干过的氧化镁、2滴0.05%的溴百里酚蓝和数粒玻璃珠,用50ml硼酸做吸收液,馏出液达200ml时停止蒸馏,馏出液加入2滴混合指示剂时总是直接为淡紫色,试剂也都按水与废水第四版本一步一步配的,可结果都是这样子,做了好几天了实在找不出原因,请各位帮帮忙,先谢了

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