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【讨论】如果加标回收不理想,说明哪部分出问题?

  • 风起云飘舞
    2009/01/31
  • 私聊

ICP-MS

  • 在没有国标以及标样的情况下,一般以加标回收来验证方法。加标回收还分好几种,如果是在处理后的样品中也就是已测 的样品中加标回收,回收率不理想。是说明样品溶液有干扰还有仪器的采集方法设定不理想?还有在处理前的加标,那样岂不是要做个平行样才知道是否回收多少?平行样还不止做一两个,那样数据才更可靠,那样对于半导体的多晶硅行业来说,做实验验证的代价就很大了。请高手多多指教!
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  • 北边雁

    第1楼2009/02/01

    一般多是在样品处理前同样品一同做加标回收,以证明是仪器还是处理操作过程出问题,

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  • liu999999

    第2楼2009/02/01

    LZ的问题比较复杂,各种可能性都存在的。最好能做几个实验室比对,效果可能会更好些的。

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  • 醉卧红尘

    第3楼2009/02/01

    在标准曲线范围内,可以用同一个样品多加几次标试验一下。比如在样品中加5ppb测得一值,后在此样品中在加5ppb,理论上你就加了10ppb,再测得此时的值,以做对比。

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  • 风起云飘舞

    第4楼2009/02/01

    好,谢谢,但是这样加的意义是什么?如果不能满意回收呢?

    wenhuih 发表:在标准曲线范围内,可以用同一个样品多加几次标试验一下。比如在样品中加5ppb测得一值,后在此样品中在加5ppb,理论上你就加了10ppb,再测得此时的值,以做对比。

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  • kiwi-kids

    第5楼2009/02/02

    理论上是的确需要做多种加标回收的
    如果平行样品结果不佳,说明处理的确有问题,可能是消解效果不好,或者污染等等
    处理后加标可以判断仪器效果,这是必须要做的仪器方法学实验内容

    zhckj 发表:在没有国标以及标样的情况下,一般以加标回收来验证方法。加标回收还分好几种,如果是在处理后的样品中也就是已测 的样品中加标回收,回收率不理想。是说明样品溶液有干扰还有仪器的采集方法设定不理想?还有在处理前的加标,那样岂不是要做个平行样才知道是否回收多少?平行样还不止做一两个,那样数据才更可靠,那样多余半导体的多晶硅行业来说,做实验验证的代价就很大了。请高手多多指教!

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  • luoxiandong

    第6楼2009/02/02

    1.在处理后的样品中加标是考查样液对待测元素的影响,造成实测与理论值的差别(这里不叫回收率)的原因可能是:a.校准标准溶液的基质与样品基质有很大的区别(这是系统误差,解决办法是配制与样品基质相似的校准标准溶液基质);b.样液中存在干扰(可能导致待测元素难离解,难原子化的因素存在,或特征谱线被吸收或加强),解决办法是消除这些干扰(修改方法).
    2.回收率一般要做两个以上,但做一个也叫回收.回收测试一般用有证参考物质(如果有证参考物质无法获得可在与样品相似的空白基质中加标).回收率是方法相对被测基质,是使用某方法处理某材质物质的效果的考察.如果回收率不好(高或低),说明方法对样品的处理效果不好,方法有待改进.
    3.不管什么行业,实验验证的代价只取决于方法的要求(包括仪器设备,耗材).方法验证是有固定的程序的.

    zhckj 发表:在没有国标以及标样的情况下,一般以加标回收来验证方法。加标回收还分好几种,如果是在处理后的样品中也就是已测 的样品中加标回收,回收率不理想。是说明样品溶液有干扰还有仪器的采集方法设定不理想?还有在处理前的加标,那样岂不是要做个平行样才知道是否回收多少?平行样还不止做一两个,那样数据才更可靠,那样多余半导体的多晶硅行业来说,做实验验证的代价就很大了。请高手多多指教!

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  • 风起云飘舞

    第8楼2009/02/02

    谢谢,需要时间消化。。。。。。

    luoxiandong 发表:fyi
    std

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  • suan1986

    第9楼2010/05/30

    需要时间消化。。。。。。有点复杂

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